ASTM D1238: Stanovení indexu toku taveniny plastů

Stanovení indexu toku taveniny je rychlá a snadná metoda měření reologických vlastností roztavené polymerní hmoty při určených teplotách.

Na rozdíl od reometru probíhá měření při konstantním zatížení, a tedy i při převážně konstantním smykovém napětí. Rychlost vytlačování hmoty standardizovanou tryskou se nastavuje podle viskozity taveniny polymeru. Smyková rychlost při této metodě je obvykle mnohem nižší než při vstřikování. Přesto metoda nabízí dobré možnosti srovnání, které jsou potřebné zejména při zajišťování kvality. K určení různých bodů na křivce zdánlivé viskozity lze využít více měření jako při metodě D. Tato měření jsou prezentována jako poměry hodnot MFR při různých zatíženích.

V případě tavenin polymerů s homogenním rozložením hustoty, zejména neplněných polymerů, je možné převést hodnotu MVR (cm³/10 min) na hodnotu MFR (g/10 min), pokud je známa hustota taveniny při použité zkušební teplotě. Kombinací metod A a B lze s dobrou přesností stanovit hustotu taveniny polymeru.

Metoda A podle normy ASTM D1238 pro měření hodnoty MFR je ideální pro individuální zkoušky a série s požadovaným relativně nízkým počtem zkoušek.

• Při metodě A se extruze řežou v konstantních časových intervalech a jejich hmotnost se změří na analytické váze.
• Měření se provádí pomocí standardní trysky o výšce 8 mm a průměru otvoru 2,095 mm.
• Počáteční hmotnost zkoušeného polymeru se pohybuje mezi 2,5 g a 8,0 g v závislosti na očekávaném toku.
• Počáteční bod měření leží v rozmezí polohy pístu 46 ± 2 mm nad tryskou po době předehřevu 7 ± 0,5 min. V posledních dvou minutách před zahájením měření nesmí na píst působit žádná další síla.
• Časový interval měření závisí také na intenzitě toku. Pohybuje se od 6 minut pro nízké hodnoty toku do 15 sekund pro průtoky vyšší než 25 g/10 min.
• Výsledkem zkoušky je vytlačená hmota za jednotku času, která je udávána v g/10 min.
• Tato metoda vyžaduje přítomnost operátora po celou dobu trvání zkoušky, a proto ji lze automatizovat jen v omezené míře.
• Metoda A podle normy ASTM D1238 pokrývá rozsah měření přibližně od 0,15 g/10 min do 50 g/10 min. Omezení je důsledkem požadavku odřezávat extruze v pravidelných intervalech.

• Při měření MVR metodou B podle normy ASTM D1238 se objem vytlačené taveniny polymeru určuje v pravidelných časových intervalech nebo intervalech zkušební dráhy. Měření lze kontrolovat vizuálně pomocí značek na pístu nebo častěji pomocí systému měření dráhy pístu a sledování času, který umožňuje přesné určení objemu i v případě rychle tekoucích materiálů.
• Stejně jako v případě metody A se použije standardní tryska o výšce 8 mm a průměru otvoru 2,095 mm. Výchozí bod měření je rovněž shodný s metodou A.
• Řídicím parametrem této zkoušky je dráha. Pro hodnoty MFR do 10 g/10 min se měření provádí na vzdálenosti dráhy pístu 6,35 mm. Vyšší hodnoty MFR se měří na dráze zdvihu pístu 25,4 mm (1 palec).
• Výsledkem MVR je objem vytlačeného materiálu za jednotku času. Udává se v cm³/10 min a vypočítá se ze vzdálenosti, kterou píst urazí za jednotku času.
• V případě homogenních tavenin polymeru lze hustotu taveniny využít k převodu hodnoty MVR na MFR.
• Hlavní výhodou této metody je, že odpadá mechanické řezání. Celý průběh zkoušky je možné provést bez zásahu obsluhující osoby.
• Metoda B pokrývá podstatně větší rozsah měření, který podle normy ASTM D1238 sahá přibližně od 0,5 g/10 min do 1 500 g/10 min. Kvalitní výtlačné plastometry jsou však schopny měřit ještě širší rozsah s vysokou mírou reprodukovatelnosti.
• Výtlačné plastometry se snímačem dráhy a automatickým zvedacím zařízením zkušebního závaží umožňují automatizovanější řízení zkušební sekvence, kterou lze snadno a pohodlně nastavit zadáním cílové hodnoty MFR nebo MVR.

Metoda C podle ASTM D1238 je jiná varianta metody B. Používaná tryska má poloviční výšku a průměr.

• Měření se zahájí po 7 minutách předehřevu a v poloze pístu 50 mm nad tryskou. Hodnota MVR se měří při zdvihu pístu 25,4 mm.
• Tato metoda se používá pro polyolefiny, které mají hodnotu MFR vyšší než 75 g/10 min. Při použití „polovičních“ trysek zůstává smyková deformace v tavenině polymeru stejná, hodnota MVR se však sníží čtyřnásobně, a proto je snadnější ji měřit.

Poměr toku taveniny FRR je kvocient získaný z měření MFR při dvou různých zatíženích.

• Měření se obvykle provádí při jednorázovém naplnění výtlačného válce.
• Po 7minutové fázi předehřevu se spustí zkušební cyklus s prvním zkušebním závažím v poloze pístu 46 mm.
• Jakmile skončí první měření, vymění se zkušební závaží a po krátké stabilizační fázi se zahájí další měření MFR.
• V rámci jednoho měření cyklu lze použít dvě nebo více zkušebních zatížení, a to ve vzestupném nebo sestupném pořadí.
• Pro tuto zkoušku se běžně používá výtlačný plastometr Aflow ZwickRoell. Přístroj umožňuje pohodlné řízení zkoušky, měření s různými závažími ve vzestupném nebo sestupném pořadí, jakož i lehce plynulou změnu zkušebních zatížení díky regulované síle, bez účinků zrychlení hmotnosti, které se často vyskytují u přístrojů s vlastním závažím.

ASTM D3364 – měření na PVC s nestabilním tokem

• Tato metoda je rozšířením normy ASTM D1238 a používá se k měření hodnoty MFR a nestability směsí PVC.
• Ve standardní konfiguraci se měření provádí při teplotě 175 °C a zatížení 20 kg. Pro zkoušky tvrdších PVC může být výhodné použít větší zkušební zatížení až do hmotnosti přibližně 50 kg. Polotvrdé nebo měkké PVC se měří také při 150 °C / 50 kg.
• Tryska má délku 25,43 mm a – stejně jako standardní tryska – průměr otvoru 2,095 mm a kuželovitý vtok.
• V porovnání se standardní tryskou přináší tato tryska přibližně desetinásobné snížení MVR.
• Objem náplně je 2,15 g a musí být přesně dodržen.
• Hodnoty MFR se počítají v mg/min a nestabilita taveniny v %.
• Touto zkušební metodou podle normy ASTM D3364 lze zjistit nestability způsobené teplotními vlivy, smykem s porušením polymerních vazeb nebo reologickými vlivy, jako je nerovnoměrné rozložení viskozity nebo molekulové hmotnosti.

Při měření MFR na PET je třeba dodržovat zvláštní opatření:

• V prvním kroku je nutné tyto materiály dostatečně vysušit. Do válce se musí nasypat v suchém stavu.
• Je doporučeno válec ještě před vložením vzorku profouknout suchým dusíkem a při zkoušce udržovat dusíkovou atmosféru, aby se zabránilo kontaktu materiálu s okolním vzduchem.
• V souladu s ASTM D1238 zkouška poté probíhá v přesně definovaných časových sekvencích, které zaznamenává software testXpert.

ZwickRoell vyrábí jednoduché výtlačné plastometry pro měření podle metody A a také přístroje s automatickým měřením posuvu pístu, které umožňují zkoušení podle metod A, B, C a D.