Stanovení teploty měknutí podle Vicata podle ISO 306 a ASTM D1525
Teplota měknutí podle Vicata (VST) udává teplotu, při které jehla s plochým koncem pronikne vzorkem do hloubky 1 mm. Tato zkouška se provádí při stanoveném zatížení, při konstantním nárůstu teploty a obvykle v olejové lázni. VST odpovídá hodnotě teploty, při níž termoplasty začínají rychle měknout.
Norma ISO 306 specifikuje obecnou metodu pro zkoušku stanovení teploty měknutí podle Vicata (VST) termoplastických materiálů. Norma ASTM D1525 specifikuje standardizovanou metodu pro zkoušku stanovení teploty měknutí plastů podle Vicata. Popisované metody zkoušky v normách ISO 306 a ASTM D1525 jsou téměř totožné. Proto jsou tyto normy považovány za technicky rovnocenné.
Alternativní metodou pro stanovení tepelné odolnosti při zatížení je teplota průhybu při zatížení, která je podrobněji popsána v normách ISO 75 a ASTM D648.
ISO 2507 specifikuje zkušební metodu a podmínky pro stanovení teploty měknutí podle Vicata termoplastických trubek a tvarovek.
Účel zkoušky & oblasti použití Vzorky Průběh zkoušky Video Zkušební stroje a přístroje Často kladené dotazy Ke stažení Často kladené dotazy
Účel a oblasti použití zkoušek VST
Teplota měknutí podle Vicata a teplota průhybu při zatížení HDT poskytují důležité srovnávací hodnoty pro plastické materiály, které se používají v prostředí s vysokými teplotami:
- Při kontrole kvality pomáhají upozornit na odchylky v kvalitě materiálu během výroby nebo vyhodnotit možné alternativní možnosti jako relativní srovnávací hodnoty.
- V oblasti vývoje produktů lze tyto hodnoty použít jako referenční body pro rozsah provozních teplot nebo pro předběžný výběr potenciálně vhodných materiálů ve vztahu k provozním teplotám.
Zkušební vzorky podle ISO 306 a ASTM D1525
V obou normách, tedy v ISO 306 i ASTM D1525, jsou upřednostňované hodnoty zkušebních vzorků nejméně 10 x 10 mm nebo 10 mm v průměru a tloušťka vzorku mezi 3,0 mm a 6,5 mm.
Je zapotřebí zmínit, že při změně rozměrů se výsledky mohou lišit. Například pokud je geometrie vzorku menší, než je požadováno, nebo pokud je Vicatova jehla zarovnána příliš blízko okraje, kde materiál klade jehle příliš malý odpor, což usnadňuje její průnik. To může vést k výrazně horším výsledkům.
Vzhledem k relativně malým rozměrům zkušebních těles je tato metoda ideální také pro měření na vzorcích, které jsou odebrány ze součástí.
Průběh zkoušky podle ISO 306 a ASTM D1525
Požadavky na zkoušku a používané zkušební zařízení:
Zkouška podle ISO 306 a ASTM D1525 je z hlediska zkušebního postupu shodná.
Norma ISO 306 definuje jako počáteční teplotu ≤ 25 °C, zatímco norma ASTM D1525 uvádí 20–23 °C a připouští i teploty do 30 °C.
Při zkoušce podle norem ISO 306 a ASTM D1525 se na plastový vzorek umístí jehlový indentor s kruhovým průřezem o ploše 1 mm2 a zatíží se definovaným zkušebním závažím. Po přiložení zkušebního závaží se materiál začne v závislosti na čase deformovat. Tato deformace je nežádoucí a minimalizuje se tím způsobem, že se vynulování měření posunu při průniku jehly provede až po 5 minutách. Poté je vzorek ohříván definovanou rychlostí ohřevu. Teplota měknutí podle Vicata (VST) se stanoví, když jehla dosáhne hloubky průniku 1 mm.
Normy ISO i ASTM definují dva postupy (v závislosti na síle) a dvě různé rychlosti zahřívání, čímž vznikají čtyři různé zkušební metody. Zatížení není třeba vypočítávat, jako je tomu v případě teploty stanovení teploty průhybu při zatížení (HDT) podle ISO 75 nebo ASTM D648. Namísto toho je pro každou zkušební metodu VST definována:
- Metoda A50 se zatížením 10 N ± 0,2 N rychlostí ohřevu 50 °C/h
- Metoda B50 se zatížením 50 N ± 0,2 N rychlostí ohřevu 50 °C/h
- Metoda A120 se zatížením 10 N ± 0,2 N rychlostí ohřevu 120 °C/h
- Metoda B120 se zatížením 50 N ± 1 N rychlostí ohřevu 120 °C/h
Video: Stanovení teploty měknutí podle Vicata podle ISO 306 a ASTM D1525
Průběh zkoušky VST – stanovení teploty měknutí podle Vicata podle ISO 306 a ASTM D1525 a stanovení teploty průhybu při zatížení podle ISO 75 a ASTM D1525 na zařízení Amsler Allround HDT/Vicat se softwarem testXpert.
Přístroj Vicat
V závislosti na četnosti měření a na době mezi měřeními, která se využívá k opětovnému ochlazení temperovací kapaliny, jsou k dispozici různé verze přístrojů. V nabídce můžete najít relativně jednoduché, ručně ovládané přístroje až po zařízení, která provádějí převážně automatickou zkušební sekvenci. Přístroje vyšší kvality jsou vybaveny elektricky blokovanými ochrannými kryty a možností integrovaného odsávání výparů, které zajišťují obsluze větší pohodlí a bezpečnost.
Systém ZwickRoell, přístroj Amsler Allround 6-300 pro zkoušky HDT/Vicat, je zařízení s uzavíratelným krytem pro stanovení teplot Vicat a HDT až do 300 °C, které umožňuje provádět zkoušky v souladu se všemi normami ISO a ASTM. Tento přístroj dosahuje přesných a opakovatelných výsledků díky použití pokročilé technologie měření posunu a regulace teploty. Uživatelsky přívětivý, bezpečný a nekompromisní design zajišťuje pohodlí a bezpečnost. K dispozici jsou 2, 4 nebo 6 zkušebních stanic s automatickým spuštěním chlazení, motorizovaným spouštěním vzorků a aplikací zatížení. Přístroj pro zkoušky HDT/Vicat může být provozován v režimu Standalone s dotykovým displejem nebo připojen k počítači. Zkušební software testXpert umožňuje provádět efektivní analýzu výsledků.
Více informací o přístroji HDT/Vicat Více informací o zkušebním softwaru testXpert
Metody přenosu tepla
- Jelikož se teplo přenáší zvyšující se definovanou teplotou, hraje přenos tepla do zkušebního tělesa u této zkoušky velmi podstatnou roli.
- Tradiční metoda pracuje s teplonosnou kapalinou, nejčasněji silikonovým olejem. Vysokého stupně srovnávací přesnosti výsledků zkoušek lze dosáhnout pouze dobrým kontaktem mezi zkušebním vzorkem a médiem pro přenos tepla.
- Kromě toho byly v posledních letech v normách zavedeny i jiné alternativní metody pro přenos tepla. Jedna z těchto alternativ byla technicky implementována do modelu Vicat D. Při této metodě se zkušební těleso zahřívá kontaktním způsobem – mezi dvěma vyhřívanými deskami, a není proto zapotřebí používat silikonový olej.
Často kladené otázky ke zkoušce dle Vicata neboli stanovení teploty měknutí podle Vicata:
Termoanalytické zkoušky pro stanovení tepelné odolnosti plastů a jejich maximální provozní teploty, jako jsou DSC (diferenciální skenovací kalorimetrie) nebo DMA (dynamická mechanická analýza), jsou poměrně náročné. Mnohem jednodušší a rychlejší je místo toho stanovit teplotu průhybu při zatížení (HDT) a teplotu měknutí podle Vicata (VST). Obě tyto hodnoty se používají k rychlému určení teploty tepelné odolnosti materiálů při definovaném zatížení a specifické rychlosti ohřevu. Při zkoušce stanovení teploty měknutí podle Vicata (VST) se určuje ztráta tvrdosti pomocí průniku jehly zatížené závažím při zvyšující se teplotě. Pro stanovení teploty průhybu při zatížení (HDT) se měří úbytek tuhosti při zkoušce tříbodovým ohybem.
- Pokud lze vyloučit, že rozdíly ve výsledcích jsou způsobeny geometrií vzorku nebo materiálem, je častým problémem správné nastavení zkušebního trnu HDT k podpěrám. Pokud je jehla příliš blízko okraje vzorku, budou mít výsledky zkoušek nižší hodnoty než při správném zarovnání jehly.
- Další častou chybou je použití poškozené Vicatovy jehly. I když to nemusí být vždy zřejmé, může se jehla snadno poškodit. Výsledek zkoušky pak může být ovlivněn i tím, že jehla jen jednou spadne. Už to může změnit průřez jehly.
Je zapotřebí postupovat opatrně. Pokud se vzorek pro zkoušku dle Vicata z jehly odstraní neopatrně, může se jehla snadno poškodit.
Nejjednodušší způsob, jak oddělit vzorek od jehly, je vyjmout jehlu se vzorkem a zahřát ji, například v peci. Jakmile vzorek změkne, nechá se bezpečně vyjmout. K tomu stačí teplota přibližně 100 °C