Messung MFR und MVR Kunststoff
Die Schmelzindex-Prüfung (auch Fließprüfung genannt) ist eine Methode zur Bestimmung der Fließfähigkeit von thermoplastischen Kunststoffen. Die Prüfung misst, wieviel Material unter einer bestimmten Last und Temperatur durch eine standardisierte Düse fließt. Das Ergebnis wird als Schmelzindex (MI) oder als Melt-Flow-Index (MFI) ausgegeben, der durch Anwendung verschiedener Prüfverfahren Standardkennwerte wie MFR (Schmelze-Massefließrate) und MVR (Schmelze-Volumenfließrate) liefert.
Die MFR und MVR Messung wird eingesetzt, um die Verarbeitbarkeit von Kunststoffen zu bewerten und um sicherzustellen, dass die Qualität und Eigenschaften des produzierten Kunststoffs den spezifischen Anforderungen entsprechen. Die Prüfung wird oft von Herstellern von Kunststoffen und Verarbeitern von Kunststoffen durchgeführt, um sicherzustellen, dass die Kunststoffe für die gewünschte Anwendung geeignet sind.
Die Schmelzindex-Prüfung ist auch ein wichtiges Instrument für die Qualitätssicherung von Kunststoffprodukten. Durch regelmäßige Schmelzindex-Tests können Abweichungen in der Produktionskette frühzeitig erkannt und korrigiert werden.
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Begriffsdefinitionen in Zusammenhang mit der MFR und MVR Messung
| Normativer Begriff | Kennwert | Einheit | Normbezug | Synonyme | Bedeutung |
|---|---|---|---|---|---|
Schmelze-Massefließrate | MFR | g/10 min | Schmelzindex Schmelzflussindex Massenfließrate MFI-Wert | Masse eines thermoplastischen Kunststoffs, die bei festgelegter Temperatur einer Schmelze unter bekannter Belastung innerhalb von 10 Minuten eine Düse mit festgelegten Dimensionen und Eigenschaften durchläuft. | |
Schmelze-Volumenfließrate | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Volumen-Fließrate MVI-Wert | Volumen eines thermoplastischen Kunststoffs, das bei festgelegter Temperatur einer Schmelze unter bekannter Belastung innerhalb von 10 Minuten eine Düse mit festgelegten Dimensionen und Eigenschaften durchläuft. |
Fließratenverhältnis | FRR | ISO 1133-1 | Quotient aus zwei Schmelze-Massefließraten, die unter verschiedenen genormten Belastungen gemessen wurden und damit verschiedene Punkte auf einer Viskositätskurve darstellen. | ||
Dichte der Schmelze bei Prüftemperatur | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Schmelzedichte | Quotient MFR / MVR. Der Wert kann durch gleichzeitige Messung der Schmelze-Massefließrate und der Schmelze-Volumenfließrate in einem Fließprüfgerät bestimmt werden. |
Scheinbare Schergeschwindigkeit | γ ̇ (gamma punkt) | 1/s | ISO 11443 | Scheinbare Schubgeschwindigkeit Scheinbare Scherrate | Schergeschwindigkeit, die sich aus der unkorrigierten Berechnung der Strömung einer nicht newtonschen Flüssigkeit ergibt. |
Scheinbare Scherspannung | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Scheinbare Schubspannung | Scherspannung, die sich rechnerisch für eine Düse mit kleinem Düsenverhältnis (L/D < 100) ohne Anwendung einer Korrektur des Druckabfalls ergibt. |
Scheinbare Viskosität | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Scheinbare Zähflüssigkeit | Viskosität, die aus dem Quotient der scheinbaren Scherspannung und der scheinbaren Schergeschwindigkeit berechnet wurde. |
Normen für Messung MFR und MVR Kunststoff
- ISO 1133-1 Kunststoffe - Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten - Teil 1: Allgemeines Prüfverfahren.
- ISO 1133-2 Kunststoffe - Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten - Teil 2: Verfahren für Materialien, die empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte sind.
- ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
- ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications
Weiterhin sind die Spezifikationsnormen der einzelnen Formmassen zu beachten, in denen die jeweils zu verwendenden Prüftempeaturen, Nominallasten sowie ggf. weitere spezielle materialspezifische Bedingungen zur MFR und MVR Messung normiert sind. Diese können von den Vorgaben der Prüfnormen ISO 1133 und ASTM D1238 abweichen.
ISO vs. ASTM in der MFR und MVR Messung
Die Verfahren zur MFR, MVR und FRR Messungen an thermoplastischen Kunststoffen sind nach ISO 1133 und ASTM D1238 äquivalent aber nicht identisch, da sie sich insbesondere in der Versuchsführung und in den Prüfbedingungen in einigen Punkten unterscheiden:
- Die Prüftemperaturen und Prüfgewichte sind für manche Polymere in ISO und in ASTM unterschiedlich festgelegt.
- Die empfohlenen Einfüllmengen für das Polymer unterscheiden sich etwas.
- Die Dauer der Vorheizphase ist in ISO 1133-1 mit mindestens 5 Minuten festgelegt, kann aber auch deutlich länger dauern. In ASTM D1238 ist die Zeit vom Einfüllen des Polymers bis Messbeginn mit 7±0,5 Minuten in enger Toleranz genormt.
- Der Startpunkt der Prüfung liegt nach den ISO-Normen bei einer Kolbenposition von 50 mm über Düse, während dieser Punkt bei ASTM mit 46±2 mm festgelegt ist.
- Die Prüfung von empfindlichen Polymerarten in Bezug auf zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte (z. B. PBT, PET oder PA) sind in der separaten Norm ISO 1133-2 beschrieben, während die ASTM D1238 für alle Polymerarten einen eng tolerierten zeitlichen Ablauf der Prüfung festlegt.
- Die ISO 1133-1 überlässt es weitgehend dem Bediener, für die Messung geeignete Abschnitts- bzw. Messintervalle festzulegen, während die ASTM D1238 sehr exakt festlegt, über welchen Kolbenweg oder in welchem Abschnittsintervall bei welchem MFR, bzw. MVR-Wert zu messen ist.
Übersicht zu den Prüfverfahren nach ISO 1133 und ASTM D1238
ISO 1133 und ASTM D1238 beschreiben die Prüfverfahren zur MFR und MVR Bestimmung auf ähnliche Weise und können daher als technisch aquivalent eingestuft werden, obwohl es in der Anwendung der Prüfbedingungen wesentliche Unterschiede gibt, die die Vergleichbarkeit der Ergebnisse zwischen den Normen zum Teil nicht zulassen.
| Prüfverfahren | Prüfergebnisse | Typischer Messbreich | Automatisierungsgrad der Prüfsequenzen | Einsatzbereich | Passende Schmelzindex-Prüfgeräte |
|---|---|---|---|---|---|
Methode A - MFR | Schmelze-Masse Fließrate, MFR in g/10 min | Min: ca. 0,2 g/10 min Max: ca. 75 g/10 min | Geringer Automatisierungsgrad
| Wareneingangskontrolle Lehre und Ausbildung Messungen an gefüllten Polymeren mit variabler Dichteverteilung | |
Methode A - MFR | Schmelze-Masse Fließrate, MFR in g/10 min | Min: ca. 0,2 g/10 min Max: ca. 75 g/10 min | Verbesserter Automatisierungsgrad
| Wareneingangskontrolle Lehre und Ausbildung Messungen an gefüllten Polymeren mit variabler Dichteverteilung |
|
Methode B - MVR | Schmelze-Volumen Fließrate, MVR in cm³/10 min Durch gleichzeitiges Wiegen der Strangabschnitte kann die Schmelzedichte bei Prüftemperatur bestimmt werden. | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 2000 g/10 min | Hoher Automatisierungsgrad
| Wareneingangskontrolle Lehre und Ausbildung Produktionskontrolle Forschung und Entwicklung | |
Methode C - "Halbe" Düse | Schmelze-Volumen Fließrate, MVR in cm³/10 min Durch gleichzeitiges Wiegen der Strangabschnitte kann die Schmelzedichte bei Prüftemperatur bestimmt werden. | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 2000 g/10 min | Hoher Automatisierungsgrad
| Für Polyolefine mit hoher Fließrate Wareneingangskontrolle | |
Methode D - Mehrstufenversuch, FRR | Schmelze-Masse Fließrate, MFR Scheinbare Schergeschwindigkeit | Min: ca. 0,1 g/10 min Max: ca. 900 g/10 min | Hoher Automatisierungsgrad
| Wareneingangskontrolle Lehre und Ausbildung Produktionskontrolle Forschung und Entwicklung Schichtbetrieb mit wechselnden Bedienern |
Kurzbeschreibung der Prüfverfahren A bis D zur MFR und MVR Messung
Verfahren A - MFR Messung
Bei Verfahren A wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen abgeschnitten und dessen Masse mit einer Analysenwaage bestimmt. Das Prüfergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit (Schmelze-Massefließrate MFR), die in g/10 min angegeben wird.
Das Verfahren A kann für alle thermoplastischen Polymere in gefülltem oder ungefülltem Zustand eingesetzt werden.
Verfahren B - MVR Messung
Beim Verfahren B wird anstelle der Masse eines Extrudates in regelmäßigen Abständen das extrudierte Volumen der Polymerschmelze bestimmt. Hierzu muss das Schmelzindex-Prüfgerät mit einer Kolbenwegmessung ausgerüstet sein. Das MVR (Schmelze-Volumen Fließrate) ist das extrudierte Materialvolumen pro Zeiteinheit und wird in cm3/10 min angegeben. Es errechnet sich aus dem Weg, den der Prüfkolben pro Zeiteinheit zurücklegt.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahren B ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Bei guter Synchronisierung der Weg-Zeit-Messwerte kann in diesem Verfahren eine hohe Genauigkeit schon bei kurzen Messzeiten und Kolbenwegen erzielt werden. Dadurch sind je nach Material, Genauigkeitsforderung und MVR-Ergebnis über 30 Einzelmessungen aus einer Prüfkanalfüllung möglich.
Der MVR-Wert kann nach ISO 10350-1 zur Materialspezifikation verwendet werden. Bei gefüllten Formmassen ist jedoch die einfache Umrechnung in einen MFR-Wert aufgrund von Schwankungen in der Dichte der Schmelze meist nicht möglich.
Verfahren C - MVR Messung "halbe" Düse
Bei Verfahren C handelt es sich um eine MVR-Messung als Variante zur Verfahren B.
Für Thermoplaste, die einen MFR-Wert größer 75 g/10 min zeigen, kann neben der Möglichkeit die Nominallast zu verringern sowohl nach ISO 1133 als auch nach ASTM D1238 auf eine Düse mit halber Höhe und halbem Düsendurchmesser ausgewichen werden. Eine direkte Vergleichbarkeit zu Ergebnissen, die mit der Standarddüse ermittelt wurden besteht jedoch nicht.
Verfahren D, Mehrstufenversuch - FRR
Bei manchen Polyolefinen ist es üblich, den MVR-Wert für verschiedene Belastungsstufen anzugeben und das Fließratenverhältnis FRR zu bestimmen. Bei einfachen Schmelzindex-Prüfgeräten sind dazu Messungen aus mehreren Füllungen erforderlich. Schmelzindex-Prüfgeräte, wie das Aflow Fließprüfgerät von ZwickRoell, die mit einer automatischen Belastungswechsel-Vorrichtung ausgestattet sind, können auch mit mehreren Gewichtsstufen aus einer einzigen Füllung messen.
Prüfbedingungen für die Fliessratenbestimmung
| Polymer | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| IUPAC-Zeichen | Normbezug | Trocknung | Temp. [°C] | Gewicht [kg] | Temp. [°C] | Gewicht [kg] | |
| Polyolefine | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Styrole | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| ABS/PC blends | (no) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acryle | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Polyester | PC-homopolymers PC-copolymers | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02% | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET-high viscosity | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET und PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Cellulose-Ester | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Vinyle | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Weitere Polymere | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02% | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polyphenyle | PPE + PS unfilled PPE + PP PPE + PS filled PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluorpolymere | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polysulfone | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternativ | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Thermoplastische Elastomere | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Ketone | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Werte in Klammern [ …] werden in der Praxis verwendet, eine normative Grundlage ist aber nicht bekannt.
- Alle Kombinationen aus Temperatur und Gewicht sind erlaubt
- gemäß ASTM D 3364
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Häufig gestellte Fragen im Zusammenhang mit der MFR Messung und MVR Messung
Polyolefine, wie PE oder PP sind im Regelfall recht einfach zu prüfen und stellen nur geringe Anforderungen an die Konditionierung des Prüfguts. Die Rahmenanforderungen hinsichtlich Temperatur und Prüfgewicht sind u. A. in ISO 17855-1, ISO 22391 und in ISO 19069-2 definiert. Als Prüfnorm findet die ISO 1133-1 bzw. die ASTM D1238 Anwendung. Die MFR und MVR Messung wird üblicherweise in Verfahren A (MFR Kunststoff) oder in Verfahren B (MVR Kunststoff) durchgeführt. Wenn das Fließratenverhältnis, FRR bestimmt werden soll, dann kommt das Verfahren D zur Anwendung.
Polyester zählen zu den feuchteempfindlichen Polymeren und müssen vor der Prüfung auf ein sehr geringes Restfeuchteniveau getrocknet werden. Dies wird zweckmäßig mittels eines Vakuumofens mit Stickstoffspülung erreicht und anschließend über eine Feuchtebestimmung mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration überprüft. Das Polymer wird unter Luftabschluss zum Prüfgerät transportiert und direkt nach dem zügigen Einfüllen ins Schmelzindex-Prüfgerät im Verfahren A (MFR) oder B (MVR) gemessen. Die Prüfparameter Temperatur und Prüfgewicht sind in der ISO 20028-2 für PET und PBT angegeben. Für PET ist es üblich die intrinsische Viskosität anzugeben, die mit einem Ubbenlohde-Viskosimeter nach ISO 1628-1 bestimmt wird. Neben diesem relativ aufwendigen Verfahren ist es im Produktionsbereich üblich, den IV-Wert über eine Korrelationsrechnung aus dem viel schneller zu messenden MFR-Wert zu bestimmen.
Da die Prüfgeräte nach ISO- und ASTM Normen sehr ähnlich aufgebaut sind und die messtechnisch relevanten Komponenten wie Düse, Prüfkolben und Prüfkanal identisch sind, kann von einem nahezu gleichen Werteniveau der MFR und MVR Werte ausgegangen werden, sofern für das jeweilige Polymer mit der gleichen Prüflast und der gleichen Prüftemperatur gearbeitet wird.
Der Hauptunterschied in den Verfahren zur MVR und MFR Bestimmung an thermoplastischen Kunststoffen nach ISO 1133 und ASTM D1238 liegt insbesondere in der Versuchsführung und in den Prüfbedingungen:
- Prüftemperaturen und Prüfgewichte unterscheiden sich für manche Polymere.
- Die empfohlenen Einfüllmengen für das Polymer unterscheiden sich etwas.
- Vorheizphase: ISO 1133-1: größer 5 Minuten; ASTM D1238: 7±0,5 Minuten.
- Startpunkt der Prüfung: ISO-Normen bei Kolbenposition von 50 mm über Düse; ASTM-Norm Kolbenposition 46±2 mm.
- Prüfung von feuchteempfindlichen und thermisch schnell abbauenden Kunststoffen: separate ISO Norm 1133-2; ASTM D1238 für alle Polymerarten
- Abschnitts- bzw. Messintervalle: in ISO weitgehend dem Bediener überlassen; ASTM D1238 sehr exakt festlegt, über welchen Kolbenweg oder in welchem Abschnittsintervall bei welchem MFR, bzw. MVR-Wert zu messen ist.
