ASTM D1238 Fließratenbestimmung Kunststoff

Die Bestimmung der Fließraten ist eine schnelle und einfach zu handhabende Methodik zur Messung rheologischer Eigenschaften von Polymerschmelzen bei festgelegter Temperatur.

Anders als in einem Rheometer findet die Messung unter konstanter Belastung und damit auch unter weitgehend konstanter Scherspannung statt. Entsprechend der Viskosität der Polymerschmelze stellt sich die Geschwindigkeit ein, mit der die Schmelze durch eine normierte Düse extrudiert wird. Die Schergeschwindigkeit ist bei dieser Methode in der Regel deutlich geringer als in Spritzgießvorgängen. Trotzdem bietet das Verfahren gute Vergleichsmöglichkeiten, wie sie insbesondere in der Qualitätssicherung benötigt werden. Durch Mehrfachmessungen im Verfahren D können verschiedene Punkte auf einer scheinbaren Viskositätskurve bestimmt werden. Diese Messungen werden als Quotient der MFR-Werte unter verschiedenen Belastungen dargestellt.

Bei Polymerschmelzen mit homogener Dichteverteilung, also insbesondere bei ungefüllten Polymeren, ist eine Umrechnung des MVR-Wertes (cm³/10 min) in einen MFR-Wert (g/10 min) bei Kenntnis der Schmelzedichte bei Prüftemperatur möglich. Bei Kombination der Verfahren A und B kann die Dichte einer Polymerschmelze mit guter Genauigkeit bestimmt werden. 

Das Verfahren A nach ASTM D1238 zur Messung des MFR Wertes eignet sich für einzelne Kontrollen bei geringerem Probenaufkommen.

• Im Verfahren A wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen geschnitten und dessen Masse mit einer Analysenwaage bestimmt.
• Die Messung wird mit der Standarddüse durchgeführt, die 8 mm hoch ist und einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm hat. 
• Die Einwaage des zu prüfenden Polymers beträgt je nach erwarteter Fließrate zwischen 2,5 g und 8,0 g.
• Der Startpunkt der Messung liegt in einem Fenster der Kolbenposition von 46 ± 2 mm über Düse und der Vorheizzeit von 7 ± 0,5 min. In den letzten 2 Minuten vor Beginn der Messung darf keine zusätzliche Kraft auf den Kolben ausgeübt werden. 
• Das Zeitintervall der Messung ist ebenfalls von der zu messenden Fließrate abhängig. Es liegt bei 6 Minuten für niedrige Fließraten und bei 15 Sekunden bei Fließraten größer 25 g/10 min. 
• Das Prüfergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit, die in g/10 min angegeben wird.
• Das Verfahren erfordert die Präsenz eines Bedieners während des gesamten Prüfablaufs und ist deswegen nur wenig automatisierbar.
• Im Verfahren A wird nach ASTM D1238 ein Messbereich von rund 0,15 g/10 min bis etwa 50 g/10 min abgedeckt. Die Begrenzung ergibt sich aus der Notwendigkeit, das Extrudat in regelmäßigen Abständen zu schneiden.

• Bei MVR Messungen im Verfahren B nach ASTM D1238 wird das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelmäßigen Zeit- oder Wegabständen bestimmt. Die Messung kann visuell über Markierungen am Prüfkolben gesteuert werden, üblich ist aber die Verwendung einer Kolbenwegmessung und einer Zeiterfassung, die eine exakte Volumenbestimmung auch bei schnell fließenden Materialien ermöglicht. 
• Wie im Verfahren A wird mit einer Standarddüse gemessen, die 8 mm hoch ist und einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm hat. Auch der Startpunkt der Messung ist identisch mit Verfahren A.
• Der Versuch wird wegabhängig gesteuert. Für MFR-Werte bis 10 g/10 min wird über einen Kolbenweg von 6,35 mm gemessen. Höhere MFR-Werte werden über einen Kolbenweg von 25,4 mm, entsprechend 1 Zoll, gemessen. 
• Das MVR-Ergebnis ist das extrudierte Materialvolumen pro Zeiteinheit. Es wird in cm³/10 min angegeben und errechnet sich aus dem Weg, den der Prüfkolben pro Zeiteinheit zurücklegt.
• Bei Polymerschmelzen mit homogener Dichteverteilung kann der MVR-Wert mit Hilfe der Schmelzedichte in einen MFR-Wert umgerechnet werden. 
• Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Der gesamte Prüfablauf kann ohne weiteren Eingriff eines Bedieners durchgeführt werden. 
• Im Verfahren B wird ein deutlich größerer Messbereich abgedeckt, der nach ASTM D1238 von 0,5 g/10 min bis ca. 1500 g/10 min reicht. Mit qualitativ hochwertigen Schmelzindex-Prüfgeräten kann jedoch ein noch breiterer Messbereich mit guter Vergleichspräzision gemessen werden. 
• Schmelzindex-Prüfgeräte mit Wegsensor und automatischer Anhebung der Prüfgewichte erlauben eine automatischere Steuerung des Prüfablaufs, die durch die Eingabe eines Sollwertes für den MFR oder den MVR-Wert sehr einfach und komfortabel eingestellt werden kann. 

Das Verfahren C nach ASTM D1238 ist eine Variante zum Verfahren B, bei dem eine Düse mit halber Höhe und halbem Durchmesser verwendet wird.

• Gestartet wird die Messung nach 7 Minuten Vorheizzeit und bei einer Kolbenposition von 50 mm über Düse. Der MVR-Wert wird über einen Kolbenweg von 25,4 mm gemessen. 
• Der Einsatzbereich sind Polyolefine, die einen MFR-Wert größer 75 g/10 min zeigen. Durch die Verwendung der „halben“ Düse bleibt die Scherspannung in der Polymerschmelze gleich, der MVR-Wert verringert sich aber in etwa um den Faktor 8 und ist damit einfacher zu bestimmen. 

Das Fließratenverhältnis, FRR, ist der Quotient aus MFR-Messungen unter zwei verschiedenen Belastungen. 

• Die Messungen werden üblicherweise in einer einzigen Füllung des Prüfkanals durchgeführt. 
• Nach Ablauf der Vorheizphase von 7 min wird der Prüfablauf mit dem ersten Prüfgewicht bei einer Kolbenposition von 46 mm gestartet. 
• Sobald die erste Messung beendet ist, erfolgt der Wechsel des Prüfgewichts und nach einer kurzen Stabilisierungsphase beginnt die folgende Messung des MFR. 
• Innerhalb eines Messablaufs können 2 oder mehr Prüflasten gemessen werden, wahlweise in aufsteigender oder in absteigender Reihenfolge. 
• Zum Einsatz kommt üblicherweise das Fließprüfgerät Aflow vom ZwickRoell. Das Gerät erlaubt eine komfortable Versuchssteuerung, Messungen in auf- oder absteigender Reihenfolge der Prüfgewichte, sowie einen stoßfreien Wechsel der per Kraftregelung aufgebrachten Prüflasten, ohne die bei klassischen Geräten oft auftretenden Effekte durch Massenbeschleunigungen. 

ASTM D3364 - Messungen an PVC mit instabiler Fließrate

• Das Verfahren ist eine Erweiterung zur ASTM D1238 und dient zur Messung des MFR-Wertes sowie von Instabilitäten von PVC Compounds. 
• In der Standardkonfiguration wird bei einer Temperatur von 175°C und unter einer Belastung von 20 kg gemessen. Bei Hart-PVC kann die Verwendung von größeren Prüflasten bis ca. 50 kg vorteilhaft sein. Halbhartes oder Weich-PVC wird auch bei 150°C / 50 kg gemessen. 
• Die Düse ist 25,43 mm (1 Zoll) lang, hat wie die Standarddüse einen Bohrungsdurchmesser von 2,095 mm und verfügt über einen kegelförmigen Einlaufbereich. 
• Im Vergleich zur Standarddüse erzeugt diese Düse eine etwa 10-fache Verringerung des MVR-Wertes. 
• Die Einfüllmenge beträgt 2,15 g und muss sehr exakt eingehalten werden. 
• Berechnet werden MFR-Werte in mg/min und die Instabilität der Schmelze in %. 
• Mit dieser Prüfmethode nach ASTM D3364 können Instabilitäten aufgrund von Temperatureffekten, Scherung mit Bruch der Polymerbindungen oder aufgrund rheologischer Effekten wie ungleiche Verteilung in Viskosität oder Molekulargewicht erkannt werden. 

Für MFR-Messungen an PET sind besondere Vorkehrungen zur Prüfung erforderlich:

• Zunächst muss das PET ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Prüfkanal eingebracht werden.
• Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Prüfkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft.
• Die Prüfung findet entsprechend ASTM D1238 in exakt festgelegten zeitlichen Sequenzen statt, die von der Prüfsoftware testXpert aufgezeichnet werden. 

ZwickRoell stellt sowohl einfache Fließprüfgeräte nach Verfahren A sowie Geräte mit automatischer Wegmessung her, mit denen Prüfungen nach Verfahren A, B, C und D möglich sind.