ISO 1133 Schmelzindex-Prüfung Kunststoff
Schmelzindex-Prüfgeräte liefern Standardwerte für den Schmelzindex (MFR) und den Volumen-Fließindex (MVR) von gefüllten und ungefüllten thermoplastischen Kunststoffen nach ISO 1133-1 und ISO 1133-2, ASTM D1238 und vergleichbaren Normen.
Die ISO 1133-1 legt das allgemeine Prüfverfahren zur Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten fest. In Teil 2 der ISO 1133 (ISO 1133-2) wird das Verfahren für Materialien beschrieben, die empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte sind.
ISO 1133-1 Prüfverfahren ISO 1133-2 Videos Anforderungen an die Prüfung und Prüfmittel Schmelzindex-Prüfgeräte Beratung anfordern
ISO 1133-2 Prüfung von feuchteempfindlichen und thermisch schnell abbauenden Kunststoffen
Für diese Materialien (z. B. PBT, PET oder PA) sind besondere Vorkehrungen zur Prüfung erforderlich. Zunächst müssen diese Werkstoffe ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Prüfkanal eingebracht werden. Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Prüfkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft. Die Prüfung findet dann in exakt festgelegten zeitlichen Sequenzen statt, die von der Software aufgezeichnet werden. Die Fließprüfgeräte müssen hierfür besondere Bedingungen hinsichtlich der räumlichen und zeitlichen Temperaturverteilung im Prüfkanal erfüllen.
Intrinsische Viskosität: Korrelation von IV-Messungen zum MFR-Wert bei linearem PET
Das Molekulargewicht des Polyesters Polyethylenterephtalat (PET) wird üblicherweise über die „Intrinsische Viskosität“ beschrieben. Dies ist der IV-Wert in dl/g. Je länger die Polymerketten sind, desto höher ist auch dieser Kennwert. Dadurch ist es möglich, Schädigungen der Molekülketten nachzuweisen, wie sie z. B. durch zu hohe Feuchtigkeit während des Aufschmelzvorganges auftreten können.
Nachteile dieses Verfahrens: Insbesondere Recycler von PET sind auf den Umgang mit ätzenden oder giftigen Lösungsmitteln oft nicht eingerichtet. Außerdem stellt die relativ lange Versuchsdauer ein praktisches Problem dar. Daher hat sich die Messung der Schmelze-Massefließrate (MFR) schon Anfang der 90er Jahre auch in diesem Bereich durchgesetzt.
Bei Steuerung der Fließprüfgeräte Mflow und Aflow über die Prüfsoftware testXpert III kann die Korrelation zwischen IV-Wert und dem MFR durch entsprechende Vormessungen bestimmt und dann in den weiteren Messungen angewandt werden.
Videos, die Bestimmungen von MFR und MVR nach ISO 1133 zeigen
ISO 1133 mit Schmelzindex-Prüfgerät Aflow
Anforderungen an die Prüfung / Prüfmittel nach ISO 1133
Das Fließverhalten eines thermoplastischen Kunststoffs wird durch den Schmelzindex charakterisiert. Je nach Prüfverfahren wird entweder die Masse pro Zeiteinheit (MFR-Messung) oder das Volumen pro Zeiteinheit (MVR-Messung) ermittelt. Zur Bestimmung der Schmelzraten bietet ZwickRoell unterschiedliche Schmelzindex Prüfgeräte an. Das Portfolio reicht von dem manuell zu bedienenden kompakten Prüfgerät Cflow über das modulare Mflow mit klassischen Gewichten bis hin zur vollautomatischen Allroundlösung Aflow mit elektromechanischer Kraftregelung. Letzteres wurde für besonders hohe Probenaufkommen entwickelt und ist für die Bestimmung der Volumen- und Massenfließrate nach den Methoden A, B, C und D ausgelegt. Unterstützt werden alle gängigen Normen und Verfahren wie ISO 1133 sowie ASTM D1238 und ASTM D3364.
Eine der herausragenden Funktionen der Prüfgeräte Mflow und Aflow ist die Erkennung möglicher Gaseinschlüsse in der Kunststoffschmelze. Sie erhöhen kurzzeitig die Kolbengeschwindigkeit und verfälschen dadurch die Fließrate. Dank der hochauflösenden Weg- und Zeitmessung der Prüfgeräte von ZwickRoell werden Änderungen der Kolbengeschwindigkeit automatisch erkannt. Das bietet die Möglichkeit bestimmte Messabschnitte auszuschließen, um Fehler bei der Berechnung der Fließrate zu vermeiden. Unterstützt wird der Anwender auch durch die APC-Funktion (Adaptive Prozess Control), die kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens misst. Auf Grundlage dieser Daten wählt das System dann die bestmögliche Steuerungsart – weg- oder zeitgesteuert – und stellt so das optimale Messintervall für den zu erwartenden MVR-Wert ein.
Die intuitive und workfloworientierte Touch-Bedienung erlaubt dem Bediener einfach zwischen Gerät und PC zu wechseln. Der Aufschmelzvorgang und das Verhalten während der Messung können sowohl direkt am Gerät als auch in der ZwickRoell Prüfsoftware testXpert live verfolgt werden.
Prüfablauf nach Vorgabe des MFR oder MVR-Wertes mit Prüfgeräten von ZwickRoell
Sollwerte vorgeben, alles Weitere kann das Gerät!
- Anstelle der üblichen, parametergestützten Programmierung der Vorheizphase und der Messung kann der komplette Prüfablauf bei den Schmelzindex-Prüfgeräten der Baureihen Mflow und Aflow durch die Vorgabe eines Schmelzindexwertes definiert werden.
- Entsprechend dieses Vorgabewertes wird eine Prüfguteinwaage zwischen 3 g und 8 g verwendet. Zur Vereinfachung kann im täglichen Laborbetrieb auch generell mit einer Einwaage von 5 g gearbeitet werden, die die Messung eines breiten MFR-Bereichs ermöglicht.
- Während der Vorheizphase wird das Gerät entsprechend der verfügbaren Geräteausstattung bestmöglich gesteuert. Mit der automatischen Gewichtsanhebung kann das Prüfgewicht phasenweise reduziert werden. Eine Halteklinke oder ein automatischer Düsenverschluss bieten weitere Steuerungsmöglichkeiten für niedrigviskose Polymere.
- Mit der Fließrate die kurz vor Beginn der Messphase vorliegt, entscheidet das Gerät über seine APC-Funktion, wie die Messung normgerecht durchgeführt werden muss.
- Die notwendigen Eingaben durch den Bediener begrenzen sich damit auf die Prüftemperatur, das Prüfgewicht, den MVR oder MFR Vorgabewert und eventuell einer Angabe der Schmelzedichte des jeweiligen Polymers.
APC Funktion - Immer den richtigen Prüfablauf nach ISO 1133-1 oder ISO 1133-2
Bei der Fließratenmessung müssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich möglichst große Messzeiten und – im Fall der MVR-Messung – auch große Messwege ergeben, um eine hohe Präzision des Verfahrens zu ermöglichen. Bei Verlassen des optimalen Bereichs steigt der Messfehler sehr schnell an.
Die Fließprüfgeräte der Baureihe Mflow und Aflow sind mit der APC-Funktion (Adaptive Process Control) ausgestattet. Diese Funktion misst kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens. Mit dieser Information wird dann die bestmögliche Steuerungsart, also weg- oder zeitgesteuert, ausgewählt und das für den zu erwartenden MVR-Wert optimal passende Messintervall eingestellt. Zeitaufwändige Vorversuche können auf diese Weise entfallen und die Programmierung der Versuche reduziert sich auf die Angabe weniger Prüfparameter, die dann für alle zu prüfenden Werkstoffe gelten.
Aflow Schmelzindex-Prüfgerät - Einfach Material einfüllen und starten!
- Kraftgeregelte Fliessprüfgeräte, wie das Modell Aflow von ZwickRoell, funktionieren ähnlich wie ein Kapillarrheometer und verfügen über deutlich erweiterte Steuerungsmöglichkeiten.
- Das Labor kann sich darauf festlegen, für alle MFR-Werte ab 0,1 g/10min immer eine Prüfguteinwaage von 5 g zu verwenden. In vielen Fällen kann diese Materialmenge auf sehr einfache Weise mit passenden Löffeln aus einem Behälter entnommen werden.
- Das Gerät erkennt gleich bei Start des Versuchs die Füllhöhe im Kanal und kann schon früh in der Vorheizphase abschätzen, in welcher Größenordnung der MVR des Polymers zu erwarten ist. Entsprechend dieser Information berechnet das Gerät laufend die ideale und nach ISO 1133-1 oder ISO 1133-2 normgerechte Auslöseposition ab der der Kolben sich frei unter Prüflast bis zum Start der Messung bewegen muss. Mit der Fließrate die kurz vor Erreichen der Messphase vorliegt, entscheidet das Aflow, wie die Messung normgerecht durchgeführt werden muss.
- Für den Bediener bedeutet dies, dass er einfach 5 g in den Prüfkanal einfüllt, die Prüfung startet und sich darauf verlassen kann, dass die Prüfung normgerecht und mit optimalen Prüfparametern abläuft. Der Laborleiter freut sich, dass er seine Listen mit den passenden Einstellparametern für jedes Polymergrade nicht mehr benötigt und stets sicher sein kann, dass seine Mitarbeiter die Prüfung korrekt ablaufen lassen haben. Und der Auditor hat es auch einfach: Er muss nicht mehr hinterfragen, wie das Labor sicherstellt, dass wirklich jede Messung an jedem Polymergrade absolut normgerecht abgelaufen ist.
Ganz einfach Prüfen nach ISO 1133 mit testXpert
Die Prüfsoftware testXpert macht die Schmelzindex-Prüfung nach ISO 1133 einfach, trotz der vielen Parameter, die die ISO 1133 vorgibt.
- Die Standard-Prüfvorschrift zur ISO 1133 enthält alle Vorgaben der Norm. Sie prüfen zu 100% normkonform und müssen sich um nichts kümmern.
- Schritt für Schritt führt testXpert durch die Prüfung. Neue Mitarbeiter sind schnell eingelernt. Dank der Benutzerverwaltung sehen sie nur die für sie relevanten Aufgaben.
- Das Gewicht der einzelnen Abschnitte wird von der Analysewaage automatisch und fehlerfrei an testXpert übertragen.
- Mit dem Test Data Management in testXpert Analytics werten Sie anwendungsübergreifend Kennwerte aus. Stellen Sie Schmelzindex und Volumen-Fließindex nach ISO 1133 anderen Werten gegenüber, zum Beispiel Zugmodul, Biegemodul, Zugfestigkeit oder Kerbschlagzähigkeit.
- Die einfache Langzeitauswertung der Trend Analysis erkennt Abweichungen in den Qualitätsvorgaben und unterstützt Sie dabei, Ihre Prozesse zu optimieren.
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