Vicat-Erweichungstemperatur nach ISO 306 und ASTM D1525
Die Vicat-Erweichungstemperatur (VST - Vicat Softening Temperature) gibt die Temperatur an, bei der eine Nadel mit flachem Ende 1 mm tief in einen Probekörper eindringt. Dies erfolgt unter einer bestimmten Belastung bei gleichmäßiger Heizrate und meist in Öl. Die VST entspricht dem Temperaturwert, bei dem Thermoplaste schnell zu erweichen beginnen.
Die ISO 306 beschreibt das allgemeine Prüfverfahren für die Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur (VST) von thermoplastischen Materialien. Die ASTM D1525 enthält das Standardprüfverfahren für die Vicat-Erweichungstemperatur von Kunststoffen. ISO 306 und ASTM D1525 definieren das Verfahren auf nahezu identische Weise. Daher werden diese beiden Normen als technisch gleichwertig angesehen.
Ein alternatives Verfahren zur Bestimmung der thermischen Belastbarkeit eines Kunststoffs ist die Wärmeformbeständigkeitstemperatur HDT, welche in den Normen ISO 75 und ASTM D648 näher beschrieben wird.
ISO 2507 legt das Prüfverfahren und Prüfbedingungen für die Bestimmung der Vicat Erweichungstemperatur an Rohren und Formstücke aus Thermoplasten fest.
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Ziel und Einsatzbereich der VST-Prüfung
Die Vicat Erweichungstemperatur sowie die HDT Wärmeformbeständigkeitstemperatur liefern wichtige Vergleichswerte für Kunststoffe, die in Hochtemperaturumgebungen eingesetzt werden:
- In der Qualitätssicherung helfen sie, Abweichungen in der Materialqualität während der Herstellung aufzuzeigen oder als relativer Vergleichswert mögliche Kunststoff-Alternativen zu bewerten.
- In der Produktentwicklung können sie als Anhaltspunkt für den Betriebstemperaturbereich oder für eine Vorauswahl möglicherweise geeigneter Materialien in Bezug auf die Einsatztemperaturen verwendet werden.
Probekörper nach ISO 306 und ASTM D1525
Sowohl in ISO 306 als auch in der ASTM D1525 sind die bevorzugten Maße der Probekörper mindestens 10 x 10 mm oder 10 mm im Durchmesser mit einer Dicke zwischen 3,0 mm und 6,5 mm.
Es sollte berücksichtigt werden, dass die Ergebnisse bei Änderung der Maße abweichen können. Wenn die Probengeometrie kleiner als erforderlich ist oder die Vicat-Nadel zu nahe an der Kante ausgerichtet ist, bietet das Material der Nadel zu wenig Widerstand, wodurch sie leichter eindringen kann. Dies kann zu deutlich schlechteren Ergebnissen führen.
Aufgrund des relativ kleinen Probekörpers eignet sind dieses Verfahren zudem gut für Messungen an Probekörpern, die aus Komponenten oder Bauteilen entnommen wurden.
Prüfablauf nach ISO 306 und ASTM D1525
Anforderungen an die Prüfung und die verwendeten Prüfmittel:
Die ISO 306 und die ASTM D1525 sind vom Prüfablauf her identisch.
ISO 306 definiert ≤ 25 °C als Starttemperatur, die ASTM D1525 legt 20–23 °C fest und lässt darüber hinaus Temperaturen bis 30 °C zu.
Bei der Prüfung nach ISO 306 und ASTM D1525 wird ein nadelförmiger Eindringkörper mit einer runden Querschnittsfläche von 1 mm2 auf die Kunststoffprobe aufgesetzt und mit einem definierten Prüfgewicht belastet. Nach dem Auflegen des Prüfgewichts, beginnt der Werkstoff sich zeitabhängig zu verformen. Dieser Verformungsanteil ist unerwünscht und wird minimiert, indem die Wegmessung der Nadeleindringung erst nach 5 Minuten genullt wird. Dann wird die Probe mit festgelegter Heizrate erwärmt. Die Vicat-Erweichungstemperatur (VST) wird ermittelt, wenn die Nadel eine Eindringtiefe von 1 mm erreicht hat.
Sowohl in der ISO als auch in der ASTM werden zwei Verfahren (Kraft) und zwei unterschiedliche Heizraten vorgegeben, wodurch sich vier verschiedene Prüfmethoden ergeben. Die aufzubringende Kraft muss nicht berechnet werden, wie bei der Wärmeformbeständigkeitstemperatur (HDT) nach ISO 75 oder ASTM D648. Sie wird stattdessen für jedes VST-Prüfverfahren angegeben:
- Methode A50 mit einer Kraft von 10 N ± 0,2 N und einer Heizrate von 50 °C/h
- Methode B50 mit einer Kraft von 50 N ± 1 N und einer Heizrate von 50 °C/h
- Methode A120 mit einer Kraft von 10 N ± 0,2 N und einer Heizrate von 120 °C/h
- Methode B120 mit einer Kraft von 50 N ± 1 N und einer Heizrate von 120 °C/h.
Video: Vicat Erweichungstemperatur nach ISO 306 und ASTM D1525
Prüfablauf zur Bestimmung der Vicat Erweichungstemperatur nach ISO 306 und ASTM D1525 aber auch der Wärmeformbeständigkeit HDT nach ASTM D648 / ISO 75 mit dem Amsler HDT/Vicat Allround und Prüfsoftware testXpert.
Vicat Prüfgerät
Je nach Häufigkeit der Messungen und entsprechend der verfügbaren Zeit dazwischen, die für die Rückkühlung der Wärmeträgerflüssigkeit genutzt wird, stehen verschiedene Gerätevarianten zur Verfügung. Dies reicht von relativ einfachen, manuell bedienten Geräten, bis zu Geräten, die einen weitgehend automatischen Prüfablauf zulassen. Höherwertige Geräte sind mit elektrisch verriegelbaren Schutzhauben und der Möglichkeit einer integrierten Dunstabsaugung ausgestattet, die dem Bediener zusätzlichen Komfort und Sicherheit bieten.
Die Prüflösung von ZwickRoell, das Amsler HDT/Vicat Allround 6-300, ist ein geschlossenes Gerät zur Bestimmung von Vicat- und HDT-Temperaturen bis zu 300 °C nach allen ISO- und ASTM-Normen. Durch den Einsatz fortschrittlicher Wegmess- und Temperaturregeltechnik werden genaue und wiederholbare Prüfergebnisse erzielt. Ein benutzerfreundliches, sicherheitsorientiertes und kompromissloses Design sorgt für Komfort und Sicherheit. Es können 2, 4 oder 6 Prüfstationen mit automatischem Start der Kühlung, motorisiertem Absenken der Probekörper und Aufbringen der Last bereitgestellt werden. Das HDT Vicat Prüfgerät kann im Standalone-Betrieb mit Touch Display oder in Verbindung mit einem PC eingesetzt werden. Mit der Prüfsoftware testXpert lässt sich eine aussagekräftige Analyse der Ergebnisse realisieren.
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Verschiedene Verfahren zur Wärmeübertragung
- Da die Wärme mit einer festgelegten Temperaturzunahme übertragen wird, spielt die Wärmeübertragung in den Probekörper bei dieser Prüfmethode eine wichtige Rolle.
- Die klassische Methode arbeitet dabei mit einer Wärmeübertragungsflüssigkeit, in der Regel ein Silikonöl. Durch den guten Kontakt zwischen Probekörper und Übertragungsmedium werden Prüfergebnisse mit hoher Vergleichsgenauigkeit erzielt.
- Daneben haben in den letzten Jahren diverse alternative Methoden zur Wärmeübertragung Einzug in die Normen gehalten. Eine dieser Alternativen wurde im Modell Vicat-D technisch umgesetzt. Hier wird der Probekörper zwischen zwei beheizten Platten durch Kontaktwärmeübertragung erwärmt. Der Umgang mit Silikonöl entfällt dadurch.
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Häufig gestellte Fragen rund um die Vicat Prüfung / Vicat Erweichungstemperatur:
Thermoanalytische Prüfungen zur Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit von Kunststoffen und ihrer maximalen Betriebstemperatur wie DSC (Differential Scanning Calorimetry) oder DMA (Dynamic Mechanical Analysis) sind relativ komplex. Einfacher und schneller ist es, stattdessen die Wärmeformbeständigkeitstemperatur (Heat Deflection Temperature, HDT) und die Vicat-Erweichungstemperatur (Vicat Softening Temperature, VST) zu bestimmen. Sowohl HDT als auch VST werden für die schnelle Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit unter definierter Belastung und spezifischer Heizrate eingesetzt. Für die Vicat-Erweichungstemperatur (VST – Vicat Softening Temperature) wird ein Härteverlust über die Eindringung einer gewichtsbelasteten Nadel bei zunehmender Temperatur bestimmt. Für die Formbeständigkeitstemperatur (HDT – Heat Distortion Temperature) wird der Verlust der Steifigkeit in einem Dreipunkt-Biegeverfahren gemessen.
- Wenn die Unterschiede in den Ergebnissen nicht auf die Probekörpergeometrie oder das Material zurückzuführen sind, besteht ein häufiges Problem in der korrekten Ausrichtung der Vicat-Nadel zu der Probe. Wenn die Nadel zu nahe zum Rand der Probe ausgerichtet ist, sind die Ergebnisse niedriger als bei einer korrekt ausgerichteten Nadel.
- Ein weiterer, häufiger Fehler ist die Verwendung einer beschädigten Vicat-Nadel. Obwohl nicht immer ersichtlich, kann diese leicht Schaden nehmen. Um die Testergebnisse zu beeinflussen, kann es beispielsweise schon ausreichen, die Nadel nur einmal fallen zu lassen. Allein dieser Umstand kann den Nadel-Querschnitt verändern.
Wenn der Vicat-Probekörper zu unvorsichtig von der Vicat-Nadel getrennt wird, kann die Nadel leicht beschädigt werden.
Die einfachste Möglichkeit, den Probekörper von der Nadel zu trennen, besteht darin, die Nadel mit dem Probekörper auszubauen und sie z. B. in einem Ofen zu erhitzen. Sobald der Probekörper erweicht ist, kann er abgelöst werden. Eine Temperatur von ca. 100 °C ist dafür ausreichend.