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ASTM D1238 Determinación del índice de fluidez en plásticos

ASTM D1238 Termoplásticos, ASTM D3364 PVC

La norma ASTM D1238 describe la determinación del caudal (índice de fluidez en masa (MFR), índice de fluidez en volumen (MVR) y coeficiente del índice de fluidez (FRR) en masas fundidas termoplásticas con o sin relleno. En la norma ASTM D3364 se especifican requisitos adicionales para la medición de compuestos de PVC.

Con la edición de febrero de la norma ASTM D1238:2023, se normalizó el uso de medidores de índice de fluidez regulados por fuerza como una ampliación de los clásicos dispositivos cargados por peso. Con la modificación de la norma ASTM D1238 se amplían las opciones de control y automatización de las secuencias de ensayo, lo que supone una simplificación considerable para los operarios y la organización del laboratorio. Con el Aflow, ZwickRoell ofrece ya un medidor del índice de fluidez que aprovecha estas nuevas posibilidades.

Objetivo del ensayo Realización del ensayo métodos A a D Modificación de la norma ASTM D1238:2023 Equipos de ensayos ASTM D1238 VS.ISO 1133 ASTM D3364 PVC MFR en PET Descargas

Objetivo y uso de la determinación del índice de fluidez según ASTM D1238

La determinación del índice de fluidez es un método rápido y práctico para medir las propiedades reológicas de polímeros fundidos a una temperatura fija.

A diferencia de lo que ocurre en un reómetro, la medición tiene lugar bajo una carga constante y, por tanto, también bajo una tensión de cizallamiento en gran medida constante. La velocidad a la que se extruye la masa fundida a través de una boquilla normalizada se ajusta en función de la viscosidad de la masa polimérica fundida. La velocidad de cizallamiento con este método suele ser significativamente menor que en los procesos de moldeo por inyección. No obstante, el método ofrece buenas posibilidades de comparación, como se requiere en particular en el aseguramiento de la calidad. Las mediciones múltiples del método D pueden utilizarse para determinar diferentes puntos en una curva de viscosidad aparente. Estas mediciones se muestran como cociente de los valores del índice de fluidez en masa (MFR) bajo diferentes cargas.

Para los polímeros fundidos con una distribución homogénea de la densidad, es decir, en particular para los polímeros sin relleno, es posible una conversión del valor MFR (cm³/10 min.) en un valor MVR (g/10 min.) si se conoce la densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo. Cuando se combinan los métodos A y B, la densidad de un polímero fundido puede determinarse con buena precisión.

Realizar ensayos según ASTM D1238

ASTM D1238 Método A: Medición del índice de fluidez en masa (MFR)

El método A según ASTM D1238 para la medición del valor MFR es adecuado para controles individuales con un volumen de probetas bajo.

  • En el método A, el material extruido se corta en intervalos de tiempo constantes y se determina con una balanza analítica.
  • La medición se realiza con la boquilla estándar, que tiene una altura de 8 mm y un diámetro interior de 2,095 mm.
  • El peso inicial del polímero a ensayar oscila entre 2,5 g y 8,0 g, en función de la tasa de fluidez esperada.
  • El punto inicial de la medición se sitúa dentro de una ventana de posición del pistón de 46 ± 2 mm por encima de la boquilla y un tiempo de precalentamiento de 7 ± 0,5 min. En los dos últimos minutos antes de comenzar la medición, no podrá aplicarse ninguna fuerza adicional al pistón.
  • El intervalo de tiempo de la medición también depende de la tasa de fluidez a medir. Es de 6 minutos para caudales bajos y de 15 segundos para tasas de fluidez superiores a 25 g/10 min.
  • El resultado del ensayo es la masa extruida por unidad de tiempo, indicada en g/10 min.
  • Este método exige la presencia de un usuario durante todo el ensayo, por lo que su automatización es limitada.
  • Según la norma ASTM D1238, el método A cubre un intervalo de medición de aproximadamente 0,15 g/10 min. a aproximadamente 50 g/10 min. La limitación es consecuencia de la necesidad de cortar el extruido a intervalos regulares.

ASTM D1238 Método B: Medición del índice de fluidez en masa (MVR)

  • En las mediciones del MVR en el método B según ASTM D1238, el volumen extruido de la masa fundida de polímero se determina a intervalos regulares de tiempo o trayectoria. La medición puede controlarse visualmente mediante unas marcas en el pistón de ensayo, pero es habitual seguir una medición del desplazamiento del pistón y utilizar un sistema de registro del tiempo, lo que permite determinar el volumen exacto incluso con materiales de flujo rápido.
  • Al igual que en el método A, la medición se realiza con una boquilla estándar de 8 mm de altura y un diámetro interior de 2,095 mm. El punto inicial de la medición también es idéntico al método A.
  • El ensayo se controla por recorrido. Para valores de MFR de hasta 10 g/10 min, la medición se realiza sobre un recorrido del pistón de 6,35 mm. Los valores MFR superiores se miden sobre un recorrido del pistón de 25,4 mm, que corresponde a 1 pulgada.
  • El resultado del MVR es el volumen extruido por unidad de tiempo. Se indica en calcula en cm³/10 min. y se calcula a partir del recorrido que hace el pistón de ensayo por unidad de tiempo.
  • En la fusión de polímeros con distribución de densidad homogénea, el valor MVR se puede convertir a un valor MFR con la ayuda de la densidad de la masa fundida.
  • Una ventaja importante de este método es que se prescinde del corte mecánico. La secuencia de ensayo se puede llevar a cabo sin la intervención adicional del usuario.
  • En el método B, se cubre un rango de medición mucho mayor, que, según la norma ASTM D1238, va de 0,5 g/10 min. hasta aprox. 1500 g/10 min. Sin embargo, con los medidores de índice de fluidez de alta calidad se puede medir un rango de medición aún más amplio con una buena reproducibilidad.
  • Los medidores de índice de fluidez con sensor de desplazamiento y aumento automático de los pesos de ensayo permiten un control más automático de la secuencia de ensayo, que puede ajustarse de forma muy fácil y cómoda introduciendo un valor objetivo para el valor MFR o el valor MVR.

ASTM D1238 método C: Dimensiones de MVR por la mitad

El método C según la norma ASTM D1238 es una variante del método B, que utiliza una boquilla con la mitad de altura y la mitad de diámetro.

  • La medición se inicia tras 7 minutos de precalentamiento y en una posición del pistón 50 mm por encima de la boquilla. El índice de fluidez en volumen se mide en un recorrido del pistón de 25,4 mm g.
  • Su área de aplicación son las poliolefinas que muestran un valor MFR superior a 75 g/10 min. Al utilizar la "media" boquilla, la tensión de cizalladura en la masa fundida de polímero sigue siendo el mismo, pero el valor de MVR se reduce en un factor de 4 y, por tanto, es más fácil de determinar.

ASTM D1238 Método D: Ensayo multietapa, FRR

El coeficiente del índice de fluidez, FRR se obtiene a partir de las mediciones de MFR bajo dos cargas distintas.

  • Las mediciones suelen realizarse en un único llenado del canal de ensayo.
  • Tras la fase de precalentamiento de 7 min, se inicia la secuencia de ensayo con el primer peso de ensayo en una posición del pistón de 46 mm.
  • Cuando ha finalizado la primera medición, se cambia el peso de ensayo y, tras una breve fase de estabilización, comienza la siguiente medición del índice de fluidez en masa.
  • Dentro de una secuencia de medición, se pueden medir 2 o más cargas de ensayo, opcionalmente en orden ascendente o descendente.
  • Normalmente se emplea el medidor del índice de fluidez Aflow de ZwickRoell. El equipo permite un control cómodo del ensayo, mediciones en secuencia ascendente o descendente de los pesos de ensayo, así como un cambio sin el impacto de las cargas de ensayo aplicadas por control de fuerza, sin los efectos de aceleración de masa que suelen producirse con los equipos clásicos.

Nuevas posibilidades que ofrece la norma ASTM D1238:2023

Con la edición de febrero de 2023 de la norma ASTM D1238, se ha permitido el uso de medidores del índice de fluidez ya disponibles en el mercado que aplican la carga del pistón con un accionamiento controlado por fuerza en lugar de con pesos muertos. Estos medidores del índice de fluidez controlados por fuerza, como el Aflow de ZwickRoell, ofrecen opciones de control considerablemente mejores para los métodos A, B y C durante toda la fase de precalentamiento, durante la medición y también en el diseño de ensayos multietapa según el método D.

Más información sobre la modificación de la norma ASTM D1238

Requisitos del ensayo y los equipos

Alta repetibilidad y comparabilidad

En el marco de un ensayo round robin de la ASTM, se compararon dispositivos de ensayo del índice de fluidez controlados por fuerza con dispositivos clásicos con peso muerto. Los dispositivos controlados por fuerza mostraron una muy buena conformidad de los valores medios de MFR y obtuvieron mejores resultados en repetibilidad y comparabilidad de los valores del índice de fluidez en masa que los clásicos medidores del índice de fluidez por peso muerto.

Especificaciones complejas para controlar el ensayo

Cuando en un laboratorio de ensayos se determina el índice de fluidez en volumen (MVR) o el índice de fluidez en masa (MFR) de diferentes polímeros o calidades de polímeros, a veces puede ser una tarea bastante complicada para el responsable del laboratorio. No sólo porque tiene que saber para cada grado de polímero bajo qué peso y a qué temperatura tiene que medir el polímero de acuerdo con ASTM D1238, sino porque también tiene que controlar la cantidad de llenado del polímero y la secuencia en la fase de precalentamiento del ensayo de tal manera que la medición de los índices de fluidez comience exactamente en la ventana especificada después de 7 ± 0,5 minutos de precalentamiento y a una altura de pistón de 46 ± 2 milímetros. A esto se añade, que únicamente al principio de la fase de precalentamiento se permiten correcciones mediante purga, es decir, la aplicación de un peso mayor que el peso de ensayo, lo que dificulta mucho un control en las fases de ensayo posteriores.

Medidor del índice de fluidez Aflow para ensayos normalizados según ASTM D1238

Aflow - Basta con rellenar el material y ya puede empezar

  • Los medidores de índice de fluidez regulados por fuerza, como el modelo Aflow de ZwickRoell, funcionan de forma similar a un reómetro capilar y tienen muchas más opciones de control.
  • El laboratorio puede comprometerse a utilizar siempre un peso de material de ensayo de 5 g para todos los valores del índice de fluidez en masa superiores a 1 g/10min. En muchos casos, esta cantidad de material puede extraerse de un recipiente de forma muy sencilla utilizando las cucharas adecuadas.
  • El equipo detecta el nivel de llenado en el canal en el momento de iniciar el ensayo y puede medir el orden de magnitud del índice de fluidez en volumen (MVR) del polímero al principio de la fase de precalentamiento. Según esta información disponible de forma constante, el equipo calcula continuamente la posición de liberación ideal y normalizada según ASTM D1238, a partir de la cual el pistón debe moverse libremente bajo carga de ensayo para alcanzar la ventana objetivo al inicio del ensayo y reaccionar en consecuencia. Con el caudal disponible poco antes de alcanzar la ventana objetivo, el Aflow decide cómo debe realizarse la medición de acuerdo con la norma.
  • El usuario tan sólo tiene que introducir 5 g en el canal de ensayo, iniciar el ensayo y confiar en que la secuencia se está realizando según la norma y con los parámetros óptimos para el ensayo. El director del laboratorio está encantado porque ya no necesita las listas con los parámetros de ajuste adecuados para cada grado de polímero y puede confiar en que su personal ha realizado el ensayo correctamente. Y el auditor también lo tiene fácil: Ya no tiene que cuestionar cómo garantiza el laboratorio que las todas las mediciones de cada grado de polímero se han realizado de acuerdo con la norma.

Ensayos muy simples con testXpert según la norma ASTM D1238

El software de ensayo testXpert facilita el ensayo para determinar el índice de fluidez según ASTM D1238, a pesar de los numerosos parámetros que especifica la norma ASTM D1238.

  • El programa de ensayo estándar para la ASTM D1238 contiene todas las especificaciones de la norma. Realiza ensayos 100% normalizados y no debe preocuparse de nada.
  • testXpert le guía paso a paso por el ensayo. Los nuevos empleados estarán rápidamente formados. Gracias a la administración de usuarios, sólo verán las tareas que les conciernen.
  • El peso de los extruidos se transfiere automáticamente y sin errores de la balanza analítica a testXpert.
  • Con el Test Data Management en testXpert Analytics, puede evaluar valores característicos en todas las aplicaciones. Contraste el índice de fluidez, MVR y MFR según ASTM D1238 con otros valores, por ejemplo, el módulo de tracción, el módulo de flexión, la resistencia a la tracción o la resistencia al impacto.
  • La sencilla evaluación a largo plazo del Trend Analysis detecta desviaciones en las especificaciones de calidad y le ayuda a optimizar sus procesos.

ASTM D1238 vs. ISO 1133

Los métodos para el ensayo del índice de fluidez según la norma ASTM D1238 e ISO 1133 en termoplásticos son equivalentes pero no idénticos, ya que difieren en algunos aspectos, especialmente en el procedimiento del ensayo:

  • Las temperaturas de ensayo y los pesos de ensayo se especifican de forma diferente para algunos polímeros en la norma ASTM D1238 y en la ISO.
  • Las cantidades de llenado de polímero varían ligeramente. Según la norma ASTM D1238 son de 5 g.
  • La duración de la fase de precalentamiento (tiempo desde el llenado del polímero hasta el inicio de la medición) está definida en la norma ASTM D1238 en 7±0,5 minutos con una estrecha tolerancia, en la norma ISO 1133-1 está fijada en un mínimo de 5 minutos, pero también puede ser considerablemente mayor.
  • Según la norma ASTM D1238, el punto de inicio del ensayo está definido en una posición del pistón de 46±2 mm por encima de la boquilla; en las normas ISO, es de 50 mm.
  • Mientras que la norma ASTM D1238 especifica una secuencia temporal del ensayo estrechamente tolerada para todos los tipos de polímeros, los ensayos de polímeros sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o a la humedad del polímero se describen por separado en la norma ISO 1133-2.
  • Mientras que la ASTM D1238 especifica de forma muy precisa sobre qué recorrido del pistón o en qué intervalo de sección a qué valor MFR, o MVR medir, la ISO 1133-1 deja en gran medida en manos del operario la determinación de los intervalos de sección o intervalos de medición adecuados para la medición.

ASTM D3364: Medición del MFR y MVR en PVC

ASTM D3364 - Mediciones en PVC con índice de fluidez inestable

  • El método es una ampliación de la norma ASTM D1238 y se utiliza para medir el índice de fluidez en masa (MFR), así como las inestabilidades de los compuestos de PVC.
  • En la configuración estándar, las mediciones se realizan a una temperatura de 175 °C y bajo una carga de 20 kg. En el caso del PVC rígido, puede ser útil utilizar cargas de ensayo mayores, de hasta 50 kg aproximadamente. El PVC semirrígido o flexible también se mide a 150 °C / 50 kg.
  • La boquilla tiene una longitud de 25,43 mm (1 pulgada), un diámetro interior de 2,095 mm como la boquilla estándar y una entrada de forma cónica.
  • En comparación con la boquilla estándar, esta boquilla produce una reducción de aproximadamente 10 veces el MVR.
  • La cantidad de llenado es de 2,15 g y debe realizarse de forma exacta.
  • Los valores del índice de fluidez en masa se calculan en mg/min. y la inestabilidad de la masa fundida en %.
  • Con este método de ensayo según ASTM D3364 se pueden detectar inestabilidades debidas a efectos de temperatura, cizallamiento con rotura de los enlaces del polímero o debidas a efectos reológicos como distribución desigual en viscosidad o peso molecular.

Reciclaje de PET: Determinación del valor IV a partir de los valores del índice de fluidez en masa

Condiciones de ensayo para mediciones del índice de fluidez en masa en PET

Para las mediciones de MFR en PET, se requieren precauciones especiales para el ensayo:

  • Primero debe secarse el material PET lo suficiente e introducirse en seco por el canal de ensayo.
  • Una inertización opcional con nitrógeno en el canal de ensayo evita el contacto directo del material con el ambiente.
  • De acuerdo con ASTM D1238, el ensayo se realiza en secuencias temporales definidas con precisión, que son registradas por el software de ensayo testXpert.

Viscosidad intrínseca: Correlación de mediciones IV para el valor MFR en PET lineal

El peso molecular del poliéster tereftalato de polietileno (PET) se suele describir a través de la "viscosidad intrínseca". Se trata del valor IV en dl/g. A más longitud de las cadenas de polímeros, más elevado será este valor característico. De esta forma, se pueden detectar los daños en las cadenas de moléculas, tal y como se pueden producir por demasiada humedad durante el proceso de fundido.

Inconvenientes de este proceso: En particular las empresas de reciclaje de PET, a menudo, no están equipadas para la manipulación de disolventes corrosivos o tóxicos. Además, la duración del ensayo relativamente larga representa un problema práctico. Por lo tanto, la medición del índice de fluidez en masa (MFR) con su posterior conversión por correlación ya se estableció en este campo a principios de la década de 1990.

En caso de control de los medidores de índice de fluidez Mflow y Aflow a través del software de ensayos testXpert II, se puede determinar la correlación entre el valor IV y el MFR a través de las mediciones previas correspondientes y aplicarla en posteriores mediciones.

¿Tiene alguna pregunta sobre los métodos o productos para el ensayo del índice de fluidez?

Nuestros expertos estarán encantados de ayudarle.

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Productos adecuados para ensayos según la norma ASTM D1238

ZwickRoell produce medidores de índice de fluidez según el método A y también equipos con medición automática de recorrido, que permiten efectuar ensayos de acuerdo con los métodos A, B, C y D.

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Preguntas frecuentes sobre la ASTM D1238

La norma ASTM D1238 describe la determinación del caudal (índice de fluidez en masa (MFR), índice de fluidez en volumen (MVR) y coeficiente del índice de fluidez (FRR) en masas fundidas termoplásticas con o sin relleno.

La última edición de la norma ASTM D1238, publicada en febrero de 2023, permite el uso de medidores del índice de fluidez controlados por fuerza para determinar los valores de MFR y MVR. De este modo, la actualización de la norma ASTM D1238 abre nuevas opciones de control, especialmente para la fase de precalentamiento de la secuencia de ensayo. La secuencia de ensayo puede automatizarse en una amplia gama de MVR para liberar al personal, en gran parte, de la parametrización correcta del ensayo. De este modo, se aumenta la eficacia del trabajo de laboratorio y los ensayos son más reproducibles en lo que respecta al uso de diferentes dispositivos en diferentes ubicaciones, así como con múltiples usuarios.

La norma ASTM D1238 y la ISO 1133 difieren en algunos aspectos del procedimiento de ensayo, tales como:

  • temperatura y peso de ensayo
  • cantidad de llenado recomendada para el polímero
  • duración de la fase de precalentamiento
  • punto de inicio del ensayo
  • Determinación de los intervalos de sección y de medición

Información adicional

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