ASTM D1238 Determinación del índice de fluidez en plásticos

La determinación del índice de fluidez es un método rápido y práctico para medir las propiedades reológicas de polímeros fundidos a una temperatura fija.

A diferencia de lo que ocurre en un reómetro, la medición tiene lugar bajo una carga constante y, por tanto, también bajo una tensión de cizallamiento en gran medida constante. La velocidad a la que se extruye la masa fundida a través de una boquilla normalizada se ajusta en función de la viscosidad de la masa polimérica fundida. La velocidad de cizallamiento con este método suele ser significativamente menor que en los procesos de moldeo por inyección. No obstante, el método ofrece buenas posibilidades de comparación, como se requiere en particular en el aseguramiento de la calidad. Las mediciones múltiples del método D pueden utilizarse para determinar diferentes puntos en una curva de viscosidad aparente. Estas mediciones se muestran como cociente de los valores del índice de fluidez en masa (MFR) bajo diferentes cargas.

Para los polímeros fundidos con una distribución homogénea de la densidad, es decir, en particular para los polímeros sin relleno, es posible una conversión del valor MFR (cm³/10 min.) en un valor MVR (g/10 min.) si se conoce la densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo. Cuando se combinan los métodos A y B, la densidad de un polímero fundido puede determinarse con buena precisión.

El método A según ASTM D1238 para la medición del valor MFR es adecuado para controles individuales con un volumen de probetas bajo.

• En el método A, el material extruido se corta en intervalos de tiempo constantes y se determina con una balanza analítica.
• La medición se realiza con la boquilla estándar, que tiene una altura de 8 mm y un diámetro interior de 2,095 mm.
• El peso inicial del polímero a ensayar oscila entre 2,5 g y 8,0 g, en función de la tasa de fluidez esperada.
• El punto inicial de la medición se sitúa dentro de una ventana de posición del pistón de 46 ± 2 mm por encima de la boquilla y un tiempo de precalentamiento de 7 ± 0,5 min. En los dos últimos minutos antes de comenzar la medición, no podrá aplicarse ninguna fuerza adicional al pistón.
• El intervalo de tiempo de la medición también depende de la tasa de fluidez a medir. Es de 6 minutos para caudales bajos y de 15 segundos para tasas de fluidez superiores a 25 g/10 min.
• El resultado del ensayo es la masa extruida por unidad de tiempo, indicada en g/10 min.
• Este método exige la presencia de un usuario durante todo el ensayo, por lo que su automatización es limitada.
• Según la norma ASTM D1238, el método A cubre un intervalo de medición de aproximadamente 0,15 g/10 min. a aproximadamente 50 g/10 min. La limitación es consecuencia de la necesidad de cortar el extruido a intervalos regulares.

• En las mediciones del MVR en el método B según ASTM D1238, el volumen extruido de la masa fundida de polímero se determina a intervalos regulares de tiempo o trayectoria. La medición puede controlarse visualmente mediante unas marcas en el pistón de ensayo, pero es habitual seguir una medición del desplazamiento del pistón y utilizar un sistema de registro del tiempo, lo que permite determinar el volumen exacto incluso con materiales de flujo rápido.
• Al igual que en el método A, la medición se realiza con una boquilla estándar de 8 mm de altura y un diámetro interior de 2,095 mm. El punto inicial de la medición también es idéntico al método A.
• El ensayo se controla por recorrido. Para valores de MFR de hasta 10 g/10 min, la medición se realiza sobre un recorrido del pistón de 6,35 mm. Los valores MFR superiores se miden sobre un recorrido del pistón de 25,4 mm, que corresponde a 1 pulgada.
• El resultado del MVR es el volumen extruido por unidad de tiempo. Se indica en calcula en cm³/10 min. y se calcula a partir del recorrido que hace el pistón de ensayo por unidad de tiempo.
• En la fusión de polímeros con distribución de densidad homogénea, el valor MVR se puede convertir a un valor MFR con la ayuda de la densidad de la masa fundida.
• Una ventaja importante de este método es que se prescinde del corte mecánico. La secuencia de ensayo se puede llevar a cabo sin la intervención adicional del usuario.
• En el método B, se cubre un rango de medición mucho mayor, que, según la norma ASTM D1238, va de 0,5 g/10 min. hasta aprox. 1500 g/10 min. Sin embargo, con los medidores de índice de fluidez de alta calidad se puede medir un rango de medición aún más amplio con una buena reproducibilidad.
• Los medidores de índice de fluidez con sensor de desplazamiento y aumento automático de los pesos de ensayo permiten un control más automático de la secuencia de ensayo, que puede ajustarse de forma muy fácil y cómoda introduciendo un valor objetivo para el valor MFR o el valor MVR.

El método C según la norma ASTM D1238 es una variante del método B, que utiliza una boquilla con la mitad de altura y la mitad de diámetro.

• La medición se inicia tras 7 minutos de precalentamiento y en una posición del pistón 50 mm por encima de la boquilla. El índice de fluidez en volumen se mide en un recorrido del pistón de 25,4 mm g.
• Su área de aplicación son las poliolefinas que muestran un valor MFR superior a 75 g/10 min. Al utilizar la "media" boquilla, la tensión de cizalladura en la masa fundida de polímero sigue siendo el mismo, pero el valor de MVR se reduce en un factor de 4 y, por tanto, es más fácil de determinar.

El coeficiente del índice de fluidez, FRR se obtiene a partir de las mediciones de MFR bajo dos cargas distintas.

• Las mediciones suelen realizarse en un único llenado del canal de ensayo.
• Tras la fase de precalentamiento de 7 min, se inicia la secuencia de ensayo con el primer peso de ensayo en una posición del pistón de 46 mm.
• Cuando ha finalizado la primera medición, se cambia el peso de ensayo y, tras una breve fase de estabilización, comienza la siguiente medición del índice de fluidez en masa.
• Dentro de una secuencia de medición, se pueden medir 2 o más cargas de ensayo, opcionalmente en orden ascendente o descendente.
• Normalmente se emplea el medidor del índice de fluidez Aflow de ZwickRoell. El equipo permite un control cómodo del ensayo, mediciones en secuencia ascendente o descendente de los pesos de ensayo, así como un cambio sin el impacto de las cargas de ensayo aplicadas por control de fuerza, sin los efectos de aceleración de masa que suelen producirse con los equipos clásicos.

ASTM D3364 - Mediciones en PVC con índice de fluidez inestable

• El método es una ampliación de la norma ASTM D1238 y se utiliza para medir el índice de fluidez en masa (MFR), así como las inestabilidades de los compuestos de PVC.
• En la configuración estándar, las mediciones se realizan a una temperatura de 175 °C y bajo una carga de 20 kg. En el caso del PVC rígido, puede ser útil utilizar cargas de ensayo mayores, de hasta 50 kg aproximadamente. El PVC semirrígido o flexible también se mide a 150 °C / 50 kg.
• La boquilla tiene una longitud de 25,43 mm (1 pulgada), un diámetro interior de 2,095 mm como la boquilla estándar y una entrada de forma cónica.
• En comparación con la boquilla estándar, esta boquilla produce una reducción de aproximadamente 10 veces el MVR.
• La cantidad de llenado es de 2,15 g y debe realizarse de forma exacta.
• Los valores del índice de fluidez en masa se calculan en mg/min. y la inestabilidad de la masa fundida en %.
• Con este método de ensayo según ASTM D3364 se pueden detectar inestabilidades debidas a efectos de temperatura, cizallamiento con rotura de los enlaces del polímero o debidas a efectos reológicos como distribución desigual en viscosidad o peso molecular.

Para las mediciones de MFR en PET, se requieren precauciones especiales para el ensayo:

• Primero debe secarse el material PET lo suficiente e introducirse en seco por el canal de ensayo.
• Una inertización opcional con nitrógeno en el canal de ensayo evita el contacto directo del material con el ambiente.
• De acuerdo con ASTM D1238, el ensayo se realiza en secuencias temporales definidas con precisión, que son registradas por el software de ensayo testXpert.

ZwickRoell produce medidores de índice de fluidez según el método A y también equipos con medición automática de recorrido, que permiten efectuar ensayos de acuerdo con los métodos A, B, C y D.