Medición del MFR y MVR en plásticos
El ensayo del índice de fluidez (o ensayo de índice de flujo de fusión) es un método para determinar las propiedades de fluidez de termoplásticos. El ensayo mide la cantidad de material que fluye a través de una boquilla normalizada bajo una carga y temperatura determinadas. El resultado se expresa como índice de fluidez (MI) o como Melt Flow Index (MFI), que mediante el uso de varios métodos de ensayo diferentes, proporciona valores característicos estándar como el MFR (índice de fluidez en masa) y el MVR (índice de fluidez en volumen).
La medición del MFR y MVR se utiliza para evaluar la procesabilidad de los plásticos y garantizar que la calidad y las propiedades del plástico producido cumplen los requisitos especificados. Los fabricantes y transformadores de plásticos suelen realizar este ensayo para asegurarse de que los plásticos son adecuados para la aplicación deseada.
El ensayo del índice de fluidez también es una herramienta importante para garantizar la calidad de los productos plásticos. Mediante ensayos regulares del índice de fluidez, pueden detectarse desviaciones en la cadena de producción y corregirse en una fase temprana del proceso.
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Definiciones de términos relacionados con la medición del MFR y MVR
| Término normativo | Valor característico | Unidad | Norma | Sinónimos | Significado |
|---|---|---|---|---|---|
Índice de fluidez en masa | IFM | g/10 min | Índice de fusión Índice de fluidez Índice de fluidez en masa Valor MFI | Masa de un material termoplástico que pasa a través de una boquilla de dimensiones y propiedades especificadas a una temperatura y bajo una carga definidas en un período de tiempo de 10 minutos. | |
Índice de fluidez en volumen | IFV | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Índice de fluidez en volumen Valor MVI | volumen de un material termoplástico que pasa a través de una boquilla de dimensiones y propiedades especificadas a una temperatura y bajo una carga definidas en un período de tiempo de 10 minutos. |
Coeficiente del índice de fluidez | FRR | ISO 1133-1 | Cociente de dos índices de fluidez en masa medidos con cargas normalizadas distintas y que representan, por tanto, puntos diferentes de una curva de viscosidad. | ||
Densidad de fusión a temperatura de ensayo | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Densidad de masa fundida | Cociente MFR / MVR. El valor puede determinarse midiendo simultáneamente el índice de fluidez en masa y el índice de fluidez en volumen en un medidor del índice de fluidez. |
Velocidad de cizallamiento aparente | γ ̇ (punto gamma) | 1/s | ISO 11443 | Velocidad de cizalladura aparente Velocidad de cizallamiento aparente | Velocidad de cizallamiento obtenida a partir del cálculo no corregido del flujo de un fluido no newtoniano. |
Esfuerzo de cizallamiento aparente | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Tensión de cizalladura aparente | Esfuerzo cortante obtenido matemáticamente para una boquilla con una relación de orificio pequeña (L/D < 100) sin aplicar una corrección por pérdida de carga. |
Viscosidad aparente | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Viscosidad aparente | Viscosidad calculada a partir del cociente entre el esfuerzo de cizallamiento aparente y la velocidad de cizallamiento aparente. |
Normas para medir la MFR y la MVR del plástico
- ISO 1133-1 Materiales plásticos - Determinación del índice de fluidez en masa (MFR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) de termoplásticos - parte 1: Método de ensayo general
- ISO 1133-2 Materiales plásticos - Determinación del índice de fluidez en masa (MFR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) de termoplásticos - parte 2: Métodos para materiales sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o a la humedad.
- ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
- ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications
Además, deben observarse las normas de especificación de los compuestos de moldeo individuales, en las que se normalizan las temperaturas de ensayo que deben utilizarse, las cargas nominales y, en caso necesario, otras condiciones especiales específicas del material para la medición de MFR y MVR. Éstas pueden diferir de las especificaciones de las normas de ensayo ISO 1133 y ASTM D1238.
ISO vs. ASTM en la medición de MFR y MVR
Los métodos para las mediciones de MFR, MVR y FRR en termoplásticos son equivalentes en ISO 1133 y ASTM D1238, pero no idénticos, ya que difieren en algunos aspectos, especialmente en el procedimiento y las condiciones de ensayo:
- Las temperaturas de ensayo y los pesos de ensayo se especifican de forma diferente para algunos polímeros en ISO 1133 y en ASTM D1238.
- Las cantidades de llenado de polímero varían ligeramente.
- La duración en la fase de precalentamiento se especifica en la norma ISO 1133-1 como mínimo en 5 minutos, pero también puede ser bastante más larga. En la norma ASTM D1238, el tiempo desde el llenado del polímero hasta el inicio de la medición está normalizado en 7±0,5 minutos dentro de una estrecha tolerancia.
- Según las normas ISO, el punto de inicio del ensayo se especifica en una posición del pistón de 50 mm por encima de la boquilla, mientras que en la ASTM este punto se define en 46±2 mm.
- Los ensayos de polímeros sensibles al historial de tiempo-temperatura y/o la humedad (por ejemplo, PBT, PET o PA) se describen en la norma ISO 1133-2 por separado, mientras que la norma ASTM D1238 especifica una secuencia temporal estrechamente tolerada para el ensayo de todos los tipos de polímeros.
- La norma ISO 1133-1 deja en gran medida en manos del usuario la determinación de los intervalos de sección o medición adecuados para la medición, mientras que la norma ASTM D1238 especifica de forma muy precisa sobre qué recorrido de pistón o intervalo de sección a qué valor MFR o valor MVR medir.
Los métodos de ensayo según ISO 1133 y ASTM D1238
Las normas ISO 1133 y ASTM D1238 describen los métodos de ensayo para la determinación del MFR y el MVR de forma similar y, por tanto, pueden clasificarse como técnicamente equivalentes, aunque existen diferencias significativas en la aplicación de las condiciones de ensayo, que en parte no permiten la comparabilidad de los resultados entre las normas.
| Método de ensayo | Resultados de ensayo | Rango de medición típico | Grado de automatización de las secuencias de ensayo | Campo de aplicación | Equipos relacionados para el ensayo del índice de fluidez |
|---|---|---|---|---|---|
Método A - MFR | Índice de fluidez en masa, MFR en g/10 min | Mín: aprox. 0,2 g/10 min Máx: aprox. 75 g/10 min | Bajo grado de automatización
| Control de entrada de mercancías Enseñanza y formación Mediciones en polímeros con relleno con distribución de densidad variable | |
Método A - MFR | Índice de fluidez en masa, MFR en g/10 min | Mín: aprox. 0,2 g/10 min Máx: aprox. 75 g/10 min | Mayor grado de automatización
| Control de entrada de mercancías Enseñanza y formación Mediciones en polímeros con relleno con distribución de densidad variable |
|
Método B - MVR | Índice de fluidez en volumen, MVR en cm³/10 min La densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo puede determinarse pesando simultáneamente las secciones de cordón extruido. | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 2000 g/10 min | Alto grado de automatización
| Control de entrada de mercancías Enseñanza y formación Control de producción Investigación y desarrollo | |
Método C - "media" boquilla | Índice de fluidez en volumen, MVR en cm³/10 min La densidad de la masa fundida a la temperatura de ensayo puede determinarse pesando simultáneamente las secciones de cordón extruido. | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 2000 g/10 min | Alto grado de automatización
| Para poliolefinas con índice de fluidez elevado Control de entrada de mercancías | |
Método D Ensayo multietapa, FRR | Índice de fluidez en masa, MFR Velocidad de cizallamiento aparente | Mín: aprox. 0,1 g/10 min Máx: aprox. 900 g/10 min | Alto grado de automatización
| Control de entrada de mercancías Enseñanza y formación Control de producción Investigación y desarrollo Funcionamiento por turnos con cambio de operarios |
Método A - Medición del MFR
En el método A, el material extruido se corta en intervalos de tiempo constantes y se determina con una balanza analítica. El resultado del ensayo es la masa extruida por unidad de tiempo (índice de fluidez en masa MFR), indicada en g/10 min.
El método A puede utilizarse para todos los polímeros termoplásticos con o sin relleno.
Método B - Medición del MVR
En el método B, se determina el volumen extruido de la masa fundida del polímero a intervalos regulares en lugar de la masa de un extruido. Para ello, el medidor del índice de fluidez deberá estar equipado con un transductor de desplazamiento del pistón. El índice de fluidez en volumen MVR es el volumen de material extruido por unidad de tiempo y se indica en cm3/10 min. Se calcula a partir del recorrido que hace el pistón de ensayo por unidad de tiempo.
Una ventaja destacable de este método es que se prescinde del corte mecánico. Al sincronizar los valores de medición de tiempo/recorrido correctamente, con este método, se puede alcanzar una gran precisión con tiempos y recorridos de medición más cortos. De esta forma, según el material, los requisitos de precisión y el índice de fluidez en volumen (MVR), se pueden realizar hasta 30 mediciones individuales a partir de un llenado.
El valor MVR puede utilizarse para la especificación del material según la norma ISO 10350-1. Sin embargo, para los compuestos de moldeo rellenos, la simple conversión a un valor MFR no suele ser posible debido a las variaciones en la densidad de la masa fundida.
Método C - Medición del MVR con "media" boquilla
El método C es una medición MVR que se considera variante del método B.
Para los termoplásticos que presentan un valor de MVR superior a 75 g/10 min, además de la posibilidad de reducir la carga nominal, se puede utilizar una boquilla con la mitad de altura y la mitad de diámetro de boquilla, tanto según ISO 1133 como según ASTM D1238. Sin embargo, no se pueden comparar directamente con los resultados determinados con una boquilla estándar.
Método D Ensayo multietapa- FRR
En algunas poliolefinas se suele indicar el índice de fluidez volumétrico (MVR) para diferentes escalones de carga y determinar el coeficiente del índice de fluidez FRR. En el caso de medidores del índice de fluidez más sencillos, es necesario realizar mediciones de varios llenados. Los medidores del índice de fluidez, como el medidor del índice de fluidez Aflow de ZwickRoell, equipados con un dispositivo automático de cambio de carga, también pueden medir con varios escalones de carga a partir de una sola carga.
Condiciones de ensayo para determinar el índice de fluidez
| Polímero | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| Nomenclatura IUPAC | Norma | Secado | Temp. [°C] | Peso [kg] | Temp. [°C] | Peso [kg] | |
| Poliolefinas | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
| PE UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
| PE y PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
| Estireno | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
| Blends de ABS/PC | (no) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acrílicos | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
| Políesteres | Homopolímeros PC Copolímeros PC | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
| PET alta viscosidad | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
| PET y PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
| Ésteres de celulosa | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
| Vinilos | PVC P PVC U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20.0 | ||
| PVC | 190 | 21.6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21.6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2.16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| Otros polímeros | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2.16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
| Polifenilenos | PPE + PS sin relleno PPE + PP PPE + PS relleno PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluoropolímeros | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| Polisulfonas | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
| Alternativa | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Elastómeros termoplásticos | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
| TEO | 230 | 2.16 | |||||
| Cetonas | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 | ||||
Los valores entre corchetes [ ...] se utilizan en la práctica, pero no se conoce la base normativa.
- Se admiten todas las combinaciones de temperatura y peso.
- De conformidad la norma ASTM D 3364
Preguntas frecuentes en relación con la medición MFR y MVR
Las poliolefinas, como el PE o el PP, suelen ser bastante fáciles de ensayar y sólo plantean exigencias menores en cuanto al acondicionamiento del material de ensayo. Los requisitos relativos a la temperatura y el peso de ensayo se definen en las normas ISO 17855-1, ISO 22391 e ISO 19069-2, entre otras. Las normas de ensayo aplicadas son la ISO 1133-1 o la ASTM D1238. La medición del índice de fluidez en masa (MVR) y del índice de fluidez en volumen (MVR) se lleva a cabo según el método A (MFR plásticos) o el método B (MVR plásticos). Para determinar el coeficiente del índice de fluidez, FRR, debe utilizar el método D.
Los poliésteres son polímeros sensibles a la humedad y deben secarse hasta alcanzar un nivel de humedad residual muy bajo antes de realizar el ensayo. Para el secado, se utiliza un horno de vacío con purga de nitrógeno y, a continuación se determina la humedad por medio de la valoración Karl Fischer para comprobarlo. El polímero se transporta al equipo de ensayos con exclusión de aire y se mide según el procedimiento A (MFR) o B (MVR) directamente después del llenado rápido en el medidor del índice de fluidez. Los parámetros de ensayo, temperatura y peso, se indican en la norma ISO 20028-2 para PET y PBT. En el caso del PET, es habitual especificar la viscosidad intrínseca, que se determina con un viscosímetro Ubbelohde según la norma ISO 1628-1. Además de este procedimiento relativamente complejo, en el sector de la producción es habitual determinar el valor IV mediante un cálculo de correlación a partir del valor MFR, que es mucho más rápido de medir.
Dado que los equipos de ensayos según las normas ISO y ASTM tienen un diseño muy similar y los componentes metrológicamente relevantes como la boquilla, el pistón de ensayo y el canal de ensayo son idénticos, cabe suponer que los valores de MFR y MVR son casi idénticos, siempre que se utilice la misma carga de ensayo y la misma temperatura de ensayo para el polímero en cuestión.
La principal diferencia en los métodos de determinación de MVR y MFR en termoplásticos según ISO 1133 y ASTM D1238 radica principalmente en el procedimiento y las condiciones de ensayo:
- Las temperaturas ensayo y pesos de ensayo son distintas para algunos polímeros.
- Las cantidades de llenado de polímero varían ligeramente.
- Fase de precalentamiento: ISO 1133-1: superior a 5 minutos; ASTM D1238: 7±0,5 minutos.
- Punto de inicio del ensayo: Normas ISO: en posición del pistón a 50 mm por encima de la boquilla; norma ASTM: en posición del pistón a 46±2 mm.
- Ensayo de polímeros sensibles a la humedad y de rápida degradación térmica: norma ISO 1133-2 por separado; norma ASTM D1238 para todos los tipos de polímeros.
- Intervalos de sección o de medición: en la norma ISO, se deja prácticamente en manos del operador; la norma ASTM D1238 especifica con gran precisión sobre qué distancia de desplazamiento del pistón o en qué intervalo de sección debe medirse el valor MFR, o MVR.
Descargas
- Folleto sectores: Plástico y goma PDF 9 MB
- Folleto de producto: Medidores del índice de fluidez PDF 3 MB
- Información del producto: Medidor del índice de fluidez Aflow PDF 90 KB
- Información del producto: Medidor del índice de fluidez Mflow PDF 127 KB
- Información del producto: Medidor del índice de fluidez Cflow PDF 221 KB