Mesure MFR et MVR plastique
L’essai d’indice de fluidité (également appelé essai de fluage) est une méthode de détermination de la fluidité des thermoplastiques. L’essai mesure la quantité de matière qui s'écoule au travers une filière standardisée sous une charge et une température déterminées. Le résultat est donné sous la forme d’un indice de fluidité (MI) ou encore d’un Melt-Flow-Index (MFI), qui, grâce à l'application de différentes méthodes d’essais, fournit des caractéristiques standard telles que le MFR (débit massique de la masse fondue) et le MVR (débit volumique de la masse fondue).
La mesure MFR et MVR est utilisée pour évaluer l'aptitude au traitement des plastiques et pour s'assurer que la qualité et les propriétés du plastique produit répondent aux exigences spécifiques. Cet essai est fréquemment réalisé par les fabricants de matières plastiques et transformateurs de matières plastiques afin de s'assurer que les matières plastiques conviennent à l'application souhaitée.
L’essai de l'indice de fluidité constitue également un outil important pour l'assurance qualité des produits plastique. Grâce à des tests réguliers de l'indice de fluidité, les écarts dans la chaîne de production peuvent être détectés et corrigés à un stade précoce.
Définition des notions Normes Comparaison de méthodes d’essais Conditions d'essais selon norme Téléchargement Demander conseil
Définitions des notions en rapport avec la mesure du MFR et du MVR
| Notion normative | Valeur caractéristique | Unité | Référence à la norme | Synonyme | Signification |
|---|---|---|---|---|---|
Débit massique de la masse fondue | MFR | g/10 min | Indice de fluage Indice de fluidité à chaud Débit massique Valeur MFI | Masse d'un thermoplastique qui traverse une filière de dimensions et de propriétés déterminées en 10 minutes, à une température de fusion définie et sous une charge connue. | |
Débit volumique de la masse fondue | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Débit volumique Valeur MVI | Volume d'un thermoplastique qui traverse une filière de dimensions et de propriétés déterminées en 10 minutes, à une température de fusion définie et sous une charge connue. |
Taux de fluage | FRR | ISO 1133-1 | Quotient de deux débits massiques de matière fondue mesurés sous différentes charges normalisées et représentant ainsi différents points sur une courbe de viscosité. | ||
Densité de la masse fondue à la température d'essai | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Densité de la masse fondue | Quotient MFR / MVR. La valeur peut être déterminée grâce à la mesure simultanée du débit massique de la masse fondue et du débit volumique de la masse fondue dans plastomètre. |
Vitesse de cisaillement apparente | γ ̇ (point gamma) | 1/s | ISO 11443 | Vitesse de cisaillement apparente Taux de cisaillement apparent | Vitesse de cisaillement obtenue par le calcul non corrigé de l'écoulement d'un fluide non newtonien. |
Contrainte de cisaillement apparente | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Contrainte de cisaillement apparente | Contrainte de cisaillement obtenue par le calcul pour une filière avec un petit rapport de filière (L/D < 100) sans application d'une correction de la chute de pression. |
Viscosité apparente | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Viscosité apparente | Viscosité calculée à partir du quotient de la contrainte de cisaillement apparente et de la vitesse de cisaillement apparente. |
Normes pour la mesure du MFR et MVR plastique
- ISO 1133-1 Plastique - Détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et de l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques - Partie 1: Généralités sur la méthode d'essai.
- ISO 1133-2 Plastique - Détermination de l’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et de l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) des thermoplastiques - Partie 2: Méthode pour matériaux, sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité.
- ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
- ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications
Il convient, en outre, de respecter les normes de spécification des différentes masses à mouler, dans lesquelles sont normalisées les températures d'essai à utiliser, les charges nominales ainsi que, le cas échéant, d'autres conditions spécifiques aux matériaux pour la mesure du MFR et du MVR. Celles-ci peuvent différer des spécifications des normes d'essai ISO 1133 et ASTM D1238.
ISO vs. ASTM dans la mesure du MFR et du MVR
Les méthodes de mesure des MFR, MVR et FRR des thermoplastiques selon ISO 1133 et ASTM D1238 sont équivalentes, mais diffèrent en certains points, notamment en matière de réalisation des essais:
- L'ISO et l'ASTM spécifient différemment les températures d’essai et poids d’essai de certains polymères.
- Les quantités de remplissage recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
- L'ISO 1133-1 fixe la durée de la phase de préchauffage à au moins 5 minutes, mais elle peut être beaucoup plus longue. Dans l'ASTM D1238, la durée entre le remplissage du polymère et le début de la mesure est normalisée à 7±0,5 minutes, avec une tolérance étroite.
- Selon les normes ISO, le point de départ de l’essai se situe à une position de piston de 50 mm au-dessus de la filière, cependant que la norme ASTM le fixe à 46±2 mm.
- Les essais des types de polymères sensibles en termes d'antériorité et/ou d'humidité en fonction du temps ou de la température (par exemple PBT, PET ou PA) sont décrits dans une norme séparée, l'ISO 1133-2, cependant que l'ASTM D1238 spécifie une chronologie d'essai étroitement tolérée pour tous les types de polymères.
- La norme ISO 1133-1 laisse, en grande partie, à l'opérateur le soin de définir les intervalles de section ou de mesure appropriés à la mesure, cependant que la norme ASTM D1238 définit très précisément (à l’aide de la course de piston ou des intervalles de section) la valeur MFR ou MVR qui devra être utilisée pour la mesure.
Aperçu des méthodes d’essais selon ISO 1133 et ASTM D1238
Les normes ISO 1133 et ASTM D1238 décrivent les méthodes d'essai pour la détermination du MFR et du MVR de manière similaire et peuvent donc être considérées comme techniquement équivalentes, bien qu'il existe des différences importantes dans l'application de conditions d'essai ne permettant pas toujours une comparaison des résultats entre normes.
| Méthode d'essai | Résultats d’essais | Plage de mesure typique | Niveau d’automatisation des séquences d’essais | Plage d’utilisation | Plastomètres adaptés |
|---|---|---|---|---|---|
Méthode A - MFR | Taux d’écoulement de la masse fondue, MFR en g/10 min | Min: env. 0,2 g/10 min Max: env. 75 g/10 min | Faible niveau d’automatisation
| Contrôle de réception des marchandises Enseignement et formation Mesures sur des polymères chargés avec une distribution de densité variable | |
Méthode A - MFR | Taux d’écoulement de la masse fondue, MFR en g/10 min | Min: env. 0,2 g/10 min Max: env. 75 g/10 min | Niveau d’automatisation amélioré
| Contrôle de réception des marchandises Prise en main et formation Mesures sur des polymères chargés avec une distribution de densité variable |
|
Méthode B - MVR | Volume de la masse fondue Taux d'écoulement, MVR en cm³/10 min Le pesage simultané des sections permet de déterminer la densité de la masse fondue à la température d'essai. | Min: env. 0,1 g/10 min Max: env. 2000 g/10 min | Haut niveau d’automatisation
| Contrôle de réception des marchandises Prise en main et formation Contrôle de production Recherche et Développement | |
Méthode C - "Demi" filière | Volume de la masse fondue Taux d'écoulement, MVR en cm³/10 min Le pesage simultané des sections permet de déterminer la densité de la masse fondue à la température d'essai. | Min: env. 0,1 g/10 min Max: env. 2000 g/10 min | Haut niveau d’automatisation
| Pour les polyoléfines à haute fluidité Contrôle de réception des marchandises | |
Méthode D - Essai à séquences multiples, FRR | Taux d'écoulement de la masse fondue, MFR Vitesse de cisaillement apparente | Min: env. 0,1 g/10 min Max: env. 900 g/10 min | Haut niveau d’automatisation
| Contrôle de réception des marchandises Prise en main et formation Contrôle de production Recherche et Développement Travail en équipe avec changement d’opérateur |
Méthode A - Mesure MFR
Dans la méthode A, l'extruda est découpé à intervalles constants tandis que sa masse est déterminée par une balance d'analyse. Le résultat d'essai est la masse extrudée par unité de temps (Indice de fluidité à chaud en masse MFR), indiquée en g/10 min.
La méthode A peut être utilisée pour tous les polymères thermoplastiques, chargés ou non-chargés.
Méthode B - Mesure MVR
Dans la méthode B, le volume extrudé du polymère fondu est déterminé à intervalles réguliers à la place de la masse d'un extruda. Pour ce faire, le fluidimètre doit être équipé d'une mesure de la course piston. Le MVR (taux d’écoulement du volume fondu) est le volume de matériau extrudé par unité de temps; il est entré en cm3/10 min. Il s'obtient à partir de la course par unité de temps, parcourue par le piston d'essais.
L'élimination de la coupe mécanique est un avantage majeur de la méthode B. Pendant la synchronisation des valeurs de course-temps, cette méthode permet notamment de cibler une précision élevée avec des temps de mesure et déplacements de piston courts. Selon le matériau, la demande de précision et le résultat MVR, cette méthode permet de générer jusqu'à 30 mesures simples à partir d'un remplissage du canal d'essais.
Selon la norme ISO 10350-1, la valeur MVR peut être utilisée pour la spécification des matériaux. Pour les masses à mouler chargées toutefois, la conversion simple en une valeur MFR n'est en principe pas possible en raison des variations de la densité de la masse fondue.
Méthode C - Mesure MVR "demi" filière
La méthode C est une mesure du MVR qui constitue une variante de la méthode B.
Pour les thermoplastiques qui présentent une valeur MFR supérieure à 75 g/10 min, outre la possibilité de réduire la charge nominale, il est également possible d'opter pour une filière de demi-hauteur et de demi-diamètre, conformément à la norme ISO 1133 et à la norme ASTM D1238. Aucune comparaison directe à des résultats obtenus avec une filière standard n'est néanmoins possible.
Méthode D, Essai à séquences multiples - FRR
Sur certains polyoléfines, il est fréquent d'entrer la valeur MFR pour différentes séquences de charge et de déterminer le ratio de fluage FRR. Des mesures réalisées à partir de plusieurs remplissages seront nécessaires, pour ce faire, sur les fluidimètres simples. Les fluidimètres, tels que les plastomètres Aflow de ZwickRoell, qui sont équipés d'un dispositif de remplacement de la charge automatique, permettent également une mesure avec plusieurs séquences de poids à partir d'un remplissage simple.
Conditions d'essais pour la détermination des taux de fluage
| Polymère | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| Marquage IUPAC | Référence à la norme | Séchage | Temp. [°C] | Poids [kg] | Temp. [°C] | Poids [kg] | |
| Polyoléfines | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
| Styrène | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
| Mélanges ABS/PC | (no) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acryliques | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
| Polyester | Homopolymères PC Copolymères PC | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
| PET-high viscosity | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
| PET et PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
| Esters de cellulose | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
| Vinyle | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20.0 | ||
| PVC | 190 | 21.6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21.6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2.16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| Autres polymères | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2.16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
| Polyphényles | PPE + PS unfilled PPE + PP PPE + PS filled PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
| Polymères fluorés | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
| Polysulfones | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
| Option | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Élastomères thermoplastiques | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
| TEO | 230 | 2.16 | |||||
| Cétones | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 | ||||
Les valeurs entre crochets [ ...] sont utilisées dans la pratique, mais la base normative n’est pas connue.
- Toutes les combinaisons de température et de poids sont autorisées
- selon ASTM D 3364
Questions fréquemment posées sur la mesure du MFR et la mesure du MVR
Les polyoléfines, comme le PE ou le PP, sont en principe assez facile à tester et sont faiblement exigeants en matière de conditionnement de l'éprouvette. Les exigences générales en matière de température et de poids d'essai sont, entres autres, définies dans les normes ISO 17855-1, ISO 22391 et ISO 19069-2. La norme ISO 1133-1 ou l’ASTM D1238 est utilisée comme norme d'essai. La mesure du MFR et du MVR est en principe réalisée dans la méthode A (MFR Plastique) ou dans la méthode B (MVR Plastique). La méthode D pourra s’appliquer, si un rapport de fluage FRR doit être déterminé.
Les polyesters font partie des polymères sensibles à l'humidité et doivent être séchés jusqu'à un niveau d'humidité résiduelle très faible avant essai. Ce pré-requis est réalisé de manière appropriée au moyen d'un four à vide avec rinçage à l'azote, puis vérifié par une détermination de l'humidité à l'aide du titrage de Karl Fischer. Le polymère est transporté à l'abri de l'air jusqu'à l'appareil d'essai et mesuré directement après son introduction rapide dans le fluidimètre, selon la méthode A (MFR) ou B (MVR). Les paramètres d'essai Température et Poids d'essai, pour le PET et le PTB, sont précisés dans la norme ISO 20028-2. Pour le PET, il est d'usage d'indiquer la viscosité intrinsèque, qui est déterminée à l'aide d'un viscosimètre Ubbenlohde selon la norme ISO 1628-1. Outre cette méthode relativement coûteuse, il est courant dans le domaine de la production de déterminer la valeur IV via un calcul de corrélation à partir de la valeur MFR beaucoup plus rapide à mesurer.
Considérant que les appareils d’essais selon ISO et ASTM sont de conception très similaire et que les principaux composants nécessaires à la mesure (tels que la filière, le piston d'essai et le canal d'essai) sont identiques, des résultats de même niveau ou presque peuvent être attendus, sous réserve bien sûr de travailler avec de semblables conditions d’essais pour les mesures MVR et MFR (même charge d'essai et même température d'essai) pour le polymère concerné.
La principale différence entre les méthodes de détermination du MVR et du MFR sur les thermoplastiques selon ISO 1133 et ASTM D1238 réside notamment dans la réalisation des essais et les conditions d’essais.
- Les températures d’essai et poids d’essai recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
- Les quantités de remplissage recommandées pour le polymère diffèrent légèrement.
- Phase de préchauffage: ISO 1133-1: supérieur à 5 minutes; ASTM D1238: 7±0,5 minutes.
- Point initial de l’essai: Normes ISO à la position du piston à 50 mm au-dessus de la filière; norme ASTM à la position du piston à 46±2 mm.
- Essai des plastiques sensibles à l'humidité et à dégradation thermique rapide: Norme ISO 1133-2 séparée; ASTM D1238 pour tous les types de polymères
- Intervalle de section ou de mesure: largement laissés à l'appréciation de l'opérateur dans l'ISO; cependant que la norme ASTM D1238 définit très précisément (à l’aide de la course de piston ou des intervalles de section) la valeur MFR ou encore la valeur MVR qui devra être utilisée pour la mesure.
