Détermination du taux de fluage ASTM D1238 Plastique

La détermination du taux de fluage est une méthode rapide et facile à utiliser pour mesurer les propriétés rhéologiques des polymères en fusion à une température donnée.

Contrairement à un rhéomètre, la mesure s'effectue sous une charge constante et donc sous une contrainte de cisaillement constante, également. La vitesse à laquelle la masse fondue est extrudée à travers une filière normalisée est configurée en fonction de la viscosité de la masse fondue de polymère. La vitesse de cisaillement est en principe sensiblement plus faible à celle des processus de moulage par injection. Malgré cela, cela, la méthode offre de bonnes possibilités de comparaison, comme cela est notamment requis par l'assurance qualité. En réalisant plusieurs mesures dans la méthode D, il est ainsi possible de déterminer différents points sur une courbe de viscosité apparente. Ces mesures sont représentées par le quotient des valeurs MFR sous différentes charges.

Pour les polymères fondus présentant une répartition homogène de la densité, donc en particulier pour les polymères non remplis, une possibilité de conversion de la valeur MVR (cm³/10 min) en une valeur MFR (g/10 min) vous est également proposée lorsque la densité de la masse fondue à température d'essai est connue. Une combinaison des méthodes A et B permet de déterminer la densité d'un polymère en fusion avec une bonne précision.

La méthode A selon ASTM D1238 pour la mesure de la valeur MVR convient aux contrôles individuels avec un volume d'éprouvettes réduit.

• Dans la méthode A, l'extruda est coupé à intervalles constants tandis que sa masse est déterminée par une balance d'analyse.
• La mesure est effectuée avec la filière standard, d'une hauteur de 8 mm et d'un diamètre d'alésage de 2,095 mm.
• La pesée du polymère à tester est comprise entre 2,5 g et 8,0 g, selon le taux de fluage attendu.
• Le point de départ de la mesure se situe dans une fenêtre de position de piston de 46 ± 2 mm via la filière et du temps de préchauffage de 7 ± 0,5 min. Aucune force supplémentaire ne doit être exercée sur le piston dans les 2 minutes précédant le début de la mesure.
• L'intervalle de temps de la mesure dépend également du débit à mesurer. Il est de 6 minutes pour les faibles débits et de 15 secondes pour les débits supérieurs à 25 g/10 min.
• Le résultat d'essai est la masse extrudée par unité de temps, indiquée en g/10 min.
• La méthode requiert la présence d'un utilisateur pendant le déroulement d'essai complet et est par conséquent peu automatisable.
• Dans la méthode A, l’ASTM D1238 couvre une plage de mesure d'environ 0,15 g/10 min à environ 50 g/10 min. Cette limitation résulte de la nécessité de couper l'extruda à intervalles réguliers.

• Lors des mesures MVR selon méthode B, ASTM D1238, le volume extrudé de polymère fondu est déterminé à intervalles réguliers de temps ou de course. La mesure peut être contrôlée visuellement au moyen de marques sur le piston d'essai, mais l'utilisation d'une mesure de la course piston et d'un enregistrement du temps est plus courante, ce qui permet une détermination précise du volume, même pour les matériaux à écoulement rapide.
• Pareillement à la méthode A, la mesure est effectuée avec la filière standard, d'une hauteur de 8 mm et d'un diamètre d'alésage de 2,095 mm. Le point de départ de la mesure est également identique à celui de la méthode A.
• L’essai est commandé en fonction de la course. Pour les valeurs MFR jusqu’à 10g/10 min, la valeur MFR est mesurée sur une course piston de 6,35 mm. Les valeurs MFR plus élevées sont mesurées sur une course piston de 25,4 mm, ce qui correspond à 1 pouce.
• Le résultat MVR est le volume extrudé par unité de temps. Il est indiqué en cm³/10 min et s'obtient à partir de la course par unité de temps, parcourue par le piston d'essais.
• Lorsque les polymères fondus présentant une répartition homogène de la densité, la valeur MVR peut être convertie en une valeur MFR à l'aide de la densité de la masse fondue.
• Un avantage majeur de cette méthode est l'élimination de la coupe mécanique. Le déroulement d'essai complet peut être réalisé sans autre intervention de l'utilisateur.
• La méthode B couvre une plage de mesure nettement plus large, qui s’étend de 0,5 g/10 min jusqu’à environ 1500 g/10 min selon ASTM D1238. Des fluidimètres hautement qualitatifs permettent toutefois de mesurer une plage de mesure encore plus large avec une bonne précision de comparaison.
• Les fluidimètres avec capteur de course et augmentation automatique des poids d'essai permettent un contrôle automatique du déroulement d'essai, qui peut être configuré très aisément par l'entrée d'une valeur de consigne pour le MFR ou la valeur MVR.

La méthode C selon ASTM D1238 est une variante de la méthode B, qui utilise une filière de demi-hauteur et de demi-diamètre.

• La mesure démarre au bout de 7 minutes de préchauffage et à une position de piston de 50 mm au-dessus de la filière. La valeur MVR est mesurée sur une course piston de 25,4 mm.
• Le domaine d’application est celui des polyoléfines présentant une valeur MFR supérieure à 75 g/10 min. Grâce à l’utilisation d’une « demi »-filière, la contrainte de cisaillement dans le polymère fondu demeure identique, mais la valeur MVR est réduite d’un facteur 8 environ, ce qui permet de la déterminer plus aisément.

Le ratio de fluage FFR est le quotient des mesures MFR sous deux charges différentes.

• Les mesures sont généralement effectuées en un seul remplissage du canal d'essai.
• Après écoulement de la phase de préchauffage de 7 min, le déroulement d'essai démarre avec le premier poids d'essai à une position de piston de 46 mm.
• Dès que la première mesure est terminée, le poids d’essai est changé et, après une courte phase de stabilisation, la mesure du MFR suivant commence.
• Au cours d'un cycle de mesure, 2 charges d'essai ou plus pourront ainsi être mesurées, au choix dans l'ordre croissant ou décroissant.
• Le plastomètre Aflow de ZwickRoell est généralement utilisé pour ces essais. L’appareil permet un pilotage convivial des essais, des mesures dans l'ordre croissant ou décroissant des charges d'essai, ainsi qu'un changement sans à-coups des charges d'essai appliquées par régulation de force, dépourvu des effets d’accélérations de masse qui apparaissent souvent avec les appareils classiques.

ASTM D3364 - Mesures sur PVC avec taux de fluage instable

• La méthode est une extension à l’ASTM D1238 et sert à mesurer la valeur MFR ainsi que les instabilités des compounds PVC.
• Dans la configuration standard, les mesures sont effectuées à une température de 175°C et sous une charge de 20 kg. Pour le PVC rigide, l’utilisation de charges d'essai plus importantes, jusqu'à environ 50 kg, peut s’avérer avantageuse. Le PVC semi-rigide ou souple est également mesuré à 150°C / 50 kg.
• La filière a une longueur de 25,43 mm (1 pouce), un diamètre d'alésage de 2,095 mm comme la filière standard et dispose d'une zone d'entrée conique.
• Comparée à la filière standard, cette filière génère une réduction d'environ 10 fois la valeur MVR.
• La quantité de remplissage est de 2,15 g et doit être respectée très précisément.
• Les valeurs MFR sont calculées en mg/min et l'instabilité de la masse fondue en %.
• Cette méthode d’essai selon ASTM D3364 permet de détecter les instabilités dues aux effets de la température, au cisaillement avec rupture des liaisons polymères ou aux effets rhéologiques tels qu'une répartition inégale de la viscosité ou du poids moléculaire.

Des précautions particulières à l’essai sont nécessaires aux mesures MFR sur PET:

• Les PET devront être séchés suffisamment, puis placés à l'état sec dans le canal d'essai.
• Une couverture d'azote facultative du canal d'essai empêche le contact direct du matériaux avec l'air ambiant.
• L’essai se déroule alors conformément à l’ASTM D1238, en séquences temporelles définies, qui sont enregistrée par le logiciel d'essai testXpert.

ZwickRoell fabrique des plastomètres simples selon méthode A de même que des appareils avec mesure automatique de la course, permettant de réaliser des essais selon les méthodes A, B, C et D.