ASTM D1238 determinazione dell’indice di fluidità delle materie plastiche

La determinazione dell'indice di fluidità è un metodo pratico e veloce per misurare le proprietà reologiche dei polimeri fusi a una temperatura specifica.

A differenza di un reometro, con i plastometri la misurazione avviene sotto un carico costante e quindi anche sotto uno sforzo di taglio ampiamente costante. La velocità di estrusione della massa fusa attraverso un punzone standardizzato viene regolata in base alla viscosità della massa polimerica. La velocità di taglio con questo metodo è di solito significativamente inferiore a quella dei processi di stampaggio a iniezione. Tuttavia, il metodo offre buone possibilità di confronto, come richiesto in particolare per il controllo della qualità. Le misurazioni multiple del metodo D possono essere utilizzate per determinare diversi punti su una curva di viscosità apparente. Queste misure sono indicate come quoziente dei valori MFR sotto diversi carichi.

Nel caso di fusioni polimeriche con distribuzione omogenea della densità, in particolare di polimeri non caricati, è possibile convertire il valore MVR (cm³/10 min) in un valore MFR (g/10 min) se è nota la densità della fusione alla temperatura di prova. Combinando i metodi A e B, è possibile determinare la densità di un polimero fuso con un buon livello di accuratezza.

Il metodo A secondo ASTM D1238 per la misurazione del valore MFR è adatto a test individuali con una frequenza di test relativamente bassa.

• Nel metodo A, il materiale estruso viene tagliato a intervalli di tempo costanti e determinato con una bilancia analitica.
• La misurazione viene effettuata con l'ugello standard con un’altezza di 8 mm e un diametro interno di 2,095 mm.
• Il peso iniziale del polimero da testare varia da 2,5 g a 8,0 g, a seconda della velocità di fluidità prevista.
• Il punto di partenza della misurazione è all'interno di una finestra di posizione del pistone di 46 ± 2 mm sopra l'ugello e un tempo di preriscaldamento di 7 ± 0,5 minuti. Negli ultimi due minuti prima dell'inizio della misurazione, non è possibile applicare alcuna forza aggiuntiva al pistone.
• L'intervallo di tempo della misurazione dipende anche dall’indice di fluidità da misurare. È di 6 minuti per gli indici di fluidità bassi e di 15 secondi per quelli superiori a 25 g/10 min.
• Il risultato del test è la massa estrusa per unità di tempo, espressa in g/10 min.
• Questo metodo richiede la presenza di un operatore durante l'intero test, quindi l'automazione è limitata.
• Il metodo A, secondo la norma ASTM D1238, copre un intervallo di misurazione da circa 0,15 g/10 min a circa 50 g/10 min. La limitazione deriva dalla necessità di tagliare l'estruso a intervalli regolari.

• Per le misurazioni MVR nel metodo B secondo ASTM D1238, il volume estruso del polimero fuso viene determinato a intervalli regolari di tempo o di distanza della corsa. La misurazione può essere controllata visivamente attraverso marcature sul pistone o, più comunemente, utilizzando un sistema di misurazione della distanza della corsa del pistone e di tracciamento del tempo, che consente una determinazione precisa del volume, anche nel caso di materiali a scorrimento rapido.
• Come nel caso del metodo A, viene utilizzato un punzone standard, alto 8 mm e con un diametro del foro di 2,095 mm. Anche le specifiche del punto di partenza sono identiche al metodo A.
• Il test viene controllato in funzione della corsa. Per valori di MFR fino a 10 g/10 min, le misure vengono eseguite su una distanza di corsa del pistone di 6,35 mm. I valori MFR più elevati vengono misurati su una corsa del pistone di 25,4 mm, equivalente a 1 pollice.
• Il risultato MVR è il volume del materiale estruso per unità di tempo. È specificato in cm³/10 min e viene calcolato in base alla distanza percorsa dal pistone per unità di tempo.
• Quando l'estruso ha una densità omogenea, questa può essere utilizzata per la conversione tra i valori di MVR e MFR.
• Un vantaggio significativo di questo metodo è l'eliminazione del taglio meccanico. L'intera sequenza di prova può essere eseguita senza l'influenza dell’operatore.
• Il metodo B copre un intervallo di misurazione significativamente più ampio che, secondo ASTM D1238, va da 0,5 g/10 min a circa 1500 g/10 min. I plastometri a estrusione di alta qualità, tuttavia, sono in grado di misurare un intervallo ancora più ampio con un elevato grado di riproducibilità.
• I plastometri con sensore di spostamento e dispositivo di sollevamento automatico del peso di prova consentono un controllo più automatizzato della sequenza di prova, che può essere facilmente e comodamente impostata inserendo un valore target di MFR o MVR.

Il metodo C secondo D1238 è una versione del metodo B, con l’utilizzo di un punzone con altezza e diametro dimezzati.

• La misurazione viene avviata dopo 7 minuti di preriscaldamento e con una posizione del pistone di 50 mm sopra il punzone. Il valore MVR viene misurato su una corsa del pistone di 25,4 mm.
• Questo metodo è utilizzato per le applicazioni con poliolefine, che hanno un valore MFR superiore a 75 g/10 min. Utilizzando i "mezzi" punzoni, la deformazione da taglio rimane uguale nel polimero fuso, ma il valore MVR è ridotto di un fattore 4 ed è quindi più facile da misurare.

Il rapporto di fluidità, FRR, è il quoziente delle misurazioni MFR con due pesi diversi.

• Le misurazioni vengono solitamente effettuate con un singolo riempimento del cilindro di estrusione.
• Dopo una fase di preriscaldamento di 7 minuti, la sequenza di prova viene avviata con il primo peso di prova in una posizione del pistone di 46 mm.
• Al termine della prima misurazione, il peso di prova viene cambiato e, dopo una breve fase di stabilizzazione, inizia la successiva misurazione MFR.
• In una sequenza di misura è possibile misurare due o più carichi di prova, in ordine crescente o decrescente.
• Per questo test viene comunemente utilizzato il plastometro a estrusione Aflow di ZwickRoell. Lo strumento consente un comodo controllo della prova, misurazioni in ordine crescente o decrescente dei pesi di prova, nonché la modifica senza impatto dei carichi di prova applicati mediante il controllo della forza, senza gli effetti dell'accelerazione della massa che spesso si verificano con gli strumenti a peso morto.

ASTM D3364 – misurazioni su PVC con indice di fluidità instabile

• Il metodo è un ampliamento dell'ASTM D1238 e viene utilizzato per misurare il valore MFR e l'instabilità dei composti di PVC.
• Nella configurazione standard, le misure vengono eseguite a una temperatura di 175 °C e con un carico di 20 kg. Per il PVC rigido, può essere utile utilizzare carichi di prova maggiori, fino a circa 50 kg. Anche il PVC semi-rigido o morbido viene misurato a 150 °C / 50 kg.
• L’ugello misura 25,43 mm di lunghezza(1 pollice) e, come quello standard, ha un diametro del foro di 2,095 mm e un ingresso a forma di cono.
• Rispetto a quello standard, questo produce una riduzione di circa 10 volte l’MVR.
• Il volume di riempimento è di 2,15 g e deve essere rispettato con precisione.
• I valori di MFR sono calcolati in mg/min e l'instabilità del materiale fuso in %.
• Con questo metodo di prova, conforme alla norma ASTM D3364, è possibile rilevare le instabilità causate dagli effetti della temperatura, dal taglio con rottura dei legami polimerici o dovute a effetti reologici come la distribuzione non uniforme della viscosità o del peso molecolare.

Per la misurazione dell'MFR sul PET è necessario adottare speciali precauzioni di prova:

• Innanzitutto, il PET deve essere sufficientemente asciugato e versato nel cilindro di estrusione allo stato secco.
• L'uso facoltativo di azoto nel cilindro di estrusione impedisce il contatto diretto del materiale con l'aria dell'ambiente.
• In conformità alla norma ASTM D1238, il test viene eseguito in sequenze temporali definite con precisione e registrate dal nostro software testXpert.

ZwickRoell produce plastometri a estrusione semplici per misurazioni secondo il metodo A, nonché strumenti con misurazione automatica dello spostamento che consentono di eseguire test secondo i metodi A, B, C e D.