ISO 1133 test dell'indice di fluidità delle materie plastiche
I plastometri a estrusione permettono di misurare l'indice di fluidità in massa (MFR, melt index) e l'indice di fluidità in volume (MVR, volume index) di materiali termoplastici caricati e non caricati, secondo le norme ISO 1133-1e 1133-2, ASTM D1238 e simili.
La norma ISO 1133-1 stabilisce il metodo di prova generale per la determinazione della di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei materiali termoplastici. La parte 2 della norma ISO 1133 (ISO 1133-2) descrive il metodo per i materiali sensibili al tempo e alla temperatura e/o all’umidità.
Metodo di prova ISO 1133 ISO 1133-2 Video Requisiti di prova Plastometri a estrusione Brochure materie plastiche
ISO 1133-2 Prove su plastiche sensibili all'umidità e all'invecchiamento accelerato
Per eseguire prove su materiali come PBT, PET, o PA è necessario prendere speciali precauzioni. In primo luogo, devono essere asciugati accuratamente prima di inserirli nel cilindro di estrusione. L'uso facoltativo di azoto nel cilindro di estrusione impedisce il contatto diretto del materiale con l'aria dell'ambiente. Il test viene eseguito in sequenze temporali definite e registrate dal software. I plastometri devono soddisfare condizioni specifiche in termini di distribuzione di temperatura spaziale e temporale nel cilindro di estrusione.
Viscosità intrinseca: Correlazione tra misure di MFR e misure di viscosità intrinseca per il PET
Il peso molecolare del polietilene tereftalato (PET) è di solito descritto in termini di viscosità intrinseca. Si tratta del valore IV in dl/g. Più lunghe le catene polimeriche, maggiore sarà questo valore caratteristico. Questo rende possibile dimostrare l'influenza dell'umidità sulle catene molecolari.
Uno svantaggio però di questo metodo è il fatto che i riciclatori di PET spesso non sono in grado di gestire solventi tossici o corrosivi necessari alla misurazione diretta della viscosità intrinseca. Inoltre, la lunga durata del test pone un problema pratico. Pertanto, anche in questo campo, sin dai primi anni 90, è stata utilizzata la misurazione dell'indice di fluidità in massa (MFR).
Con l'utilizzo del testXpert III è possibile determinare la correlazione tra i valori IV e MFR, i quali possono essere poi applicati ad altre misurazioni.
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ISO 1133 con plastometro ad estrusione Aflow
Requisiti di prova / configurazione secondo ISO 1133
La proprietà di scorrimento di un materiale termoplastico è caratterizzata dal suo indice di fluidità. A seconda del metodo di prova, si determina la massa per unità di tempo (misura MFR) o il volume per unità di tempo (misura MVR). Per la determinazione dell’indice di fluidità, ZwickRoell offre diversi plastometri ad estrusione. Il nostro portafoglio comprende lo strumento Cflow, compatto e ad azionamento manuale, l'Mflow, modulare e con pesi tradizionali, e l'Aflow, una soluzione di prova completamente automatizzata con controllo elettromeccanico della forza. Quest'ultimo è stato progettato per volumi di campioni particolarmente elevati ed è concepito per la determinazione della fluidità in massa e in volume secondo i metodi A, B, C e D. Inoltre, rispetta tutti gli standard e i metodi più comuni, tra cui ISO 1133 and ASTM D1238 e ASTM D3364.
Una delle funzioni chiave di Mflow e Aflow è il rilevamento di eventuali sacche d'aria nella massa di plastica fusa, che aumentano temporaneamente la velocità del pistone e portano a indici di fluidità errati. Con la misurazione ad alta risoluzione della corsa e del tempo degli strumenti ZwickRoell, le variazioni della velocità del pistone vengono rilevate automaticamente. Ciò consente di escludere alcune sezioni di misura per evitare errori nel calcolo dell’indice di fluidità. L'utente è inoltre supportato dalla funzione APC (adaptive process control), che rileva la velocità del pistone poco prima dell'inizio della misura vera e propria. Sulla base di questi dati, il sistema seleziona le migliori opzioni di controllo - distanza di percorrenza o controllo basato sul tempo - e imposta così l'intervallo di misura ottimale per il valore MVR atteso.
Il funzionamento touch, intuitivo e orientato al flusso di lavoro, consente all'utente di passare facilmente dallo strumento al PC. Il processo di fusione e il comportamento del materiale durante la misurazione possono essere osservati in live direttamente sullo strumento e attraverso il software di prova testXpert.
Sequenza di prova secondo le specifiche dei valori MFR o MVR con gli strumenti di prova ZwickRoell
Imposta i valori di configurazione. Il dispositivo pensa al resto!
- Invece della consueta programmazione basata su parametri della fase di preriscaldamento e della misurazione, la sequenza di prova completa dei plastometri a estrusione Mflow e Aflow può essere definita specificando un valore di indice di fluidità.
- In base a questo valore, viene utilizzato un peso di riempimento compreso tra 3 e 8 g. Per semplificare le operazioni quotidiane, è anche possibile lavorare con un peso di riempimento fisso di 5 g, che consente di misurare un ampio intervallo MFR.
- Durante la fase di preriscaldamento, il dispositivo viene controllato in modo ottimale in base alle opzioni disponibili. Il peso di prova può essere ridotto in più fasi grazie al relativo sollevamento automatico. Un fermo o un plug automatico offrono ulteriori opzioni di controllo per i polimeri a bassa viscosità.
- Una volta disponibile un valore di fluidità poco prima della fase di misurazione, il dispositivo utilizza la funzione APC (Adaptive Process Control) per determinare come eseguire la misurazione in base allo standard.
- I parametri che l'utente deve inserire sono quindi limitati alla temperatura di prova, al peso di prova, al valore MVR o MFR specificato ed eventualmente a un'indicazione della densità di fusione del polimero.
Funzione APC - sempre la giusta sequenza di prova secondo ISO 1133-1 o ISO 1133-2
Quando si misura l'indice di fluidità gli intervalli di misurazione devono essere impostati in modo che il tempo e, in caso di misurazione MVR, la corsa di misurazione siano il più lunghi possibile. Questo rende il metodo estremamente preciso. Quando ci si trova al di fuori del range ottimale, il numero di errori di misurazione aumenta rapidamente.
I plastometri a estrusione Mflow e Aflow sono dotati di una funzione APC (adaptive process control). Questa funzione misura la velocità del pistone poco prima dell'inizio della misurazione. Utilizzando queste informazioni, viene selezionato il tipo di controllo migliore che viene a sua volta impostato per l'intervallo di misurazione più adatto per il valore MVR. I pretest non sono più necessari e il processo richiesto per la programmazione delle prove si riduce a poche e semplici impostazioni di alcuni parametri che si applicano a tutti i materiali da testare.
Aflow – è sufficiente aggiungere il materiale e avviare il test!
- La modalità generale di funzionamento dei plastometri a estrusione a forza controllata, come l’Aflow di ZwickRoell, è simile a quella di un reometro capillare, ma offre una gamma significativamente più ampia di opzioni di controllo.
- Il personale di laboratorio può, ad esempio, concordare di utilizzare un peso del campione di prova di 5 g per tutti i valori MFR superiori a 0,1 g/10 min. In molti casi, il volume del materiale può essere semplicemente prelevato da un contenitore, utilizzando un misurino della giusta dimensione.
- Lo strumento rileva il livello di riempimento del cilindro all'inizio del test e può misurare la portata volumetrica del polimero fuso di ordine dimensionale all'inizio della fase di preriscaldamento. Sulla base di queste informazioni, il dispositivo calcola continuamente la posizione ideale del pistone - conforme alle norme ISO 1133-1 o 1133-2 - a partire dalla quale il pistone dovrebbe muoversi liberamente sotto il carico di prova fino all'inizio della misurazione. Con l’indice di fluidità presente poco prima del raggiungimento della finestra di Misura, l'Aflow determina come eseguire la misurazione secondo la norma.
- Per l'operatore questo significa semplicemente inserire 5 g di materiale nel cilindro di estrusione, avviare il test e fare affidamento sul fatto che il test si svolgerà in conformità con lo standard e con i parametri ottimali. Il responsabile del laboratorio non deve più tenere un elenco dei parametri necessari per ogni polimero e può confidare che gli operatori eseguano il test correttamente. Si tratta di un vantaggio anche per gli eventuali ispettori, in quando non dovranno più chiedersi come il laboratorio si assicuri che ogni misurazione su ciascun polimero venga eseguita correttamente.
Test secondo ISO 1133 semplificati con testXpert
Il software di prova testXpert facilita la verifica dell'indice di fluidità secondo la norma ISO 1133, nonostante i numerosi parametri specificati nella norma stessa.
- Il programma di prova standard per la ISO 1133 contiene tutte le specifiche della norma. Consente di eseguire test standardizzati al 100% senza doversi preoccupare di nulla.
- testXpert ti guida passo dopo passo attraverso il test, riuscendo ad addestrare il nuovo personale rapidamente. Grazie alla funzione user management, gli unici compiti che verranno visualizzati sullo schermo sono relativi alle tue specifiche competenze.
- Il peso delle varie sezioni viene trasmesso automaticamente e senza errori dalla bilancia analitica al testXpert.
- La funzione Test data mangement inclusa in testXpert Analytics consente di valutare i valori di tutte le applicazioni. È possibile confrontare l'indice di fluidità in massa e in volume secondo la norma ISO 1133 con altri valori, ad esempio il modulo di trazione, il modulo di flessione, la resistenza alla trazione o la resistenza all'impatto con intaglio.
- La semplice valutazione a lungo termine del Trend analysis rileva le deviazioni dalle specifiche di qualità e ti aiuta a ottimizzare i tuoi processi.