Determinazione dei valori MFR e MVR sulle materie plastiche
Il test dell'indice di fluidità (detto melt index test o melt flow index test) è un metodo di prova per determinare le proprietà di fluidità dei materiali termoplastici. Il test misura la quantità di materiale che scorre attraverso un ugello standardizzato mentre è sottoposto a un carico e a una temperatura specifici. Il risultato è espresso come indice di fluidità - melt index (MI) o melt flow index (MFI). Attraverso vari metodi di prova, si determinano valori caratteristici standard come MFR (indice di fluidità in massa) e MVR (indice di fluidità in volume).
I test MFR e MVR sono utilizzati per valutare la lavorabilità delle materie plastiche e garantire che la qualità e le proprietà soddisfino i requisiti. Il test viene solitamente eseguito presso i produttori e dai responsabili della lavorazione delle materie plastiche che hanno il compito di garantire che il materiale testato sia adatto all'applicazione finale.
Anche il melt flow test svolge un ruolo importante nel controllo qualità dei prodotti in plastica, infatti, attraverso prove periodiche, è possibile individuare e correggere tempestivamente le deviazioni nella catena di produzione.
Definizione dei termini Normative Paragone tra i metodi di prova Requisiti di prova secondo gli standard Download Richiesta di offerta
Termini relativi ai test MFR e MVR
Termine normativo | Valore caratteristico | Unità | Normativa di riferimento | Sinonimi | Significato |
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Indice di fluidità in massa | MFR | g/10min | Melt Index Melt flow index Mass-flow rate Valore MFI | Massa di un materiale termoplastico passante attraverso un ugello con dimensioni e proprietà specifiche a una temperatura specifica e sotto un carico noto entro un periodo di tempo di 10 minuti. | |
Indice di fluidità in volume | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Volume-flow rate Valore MVI | Volume di un materiale termoplastico passante attraverso un ugello con dimensioni e proprietà specifiche a una temperatura specifica e sotto un carico noto entro un periodo di tempo di 10 minuti. |
Rapporto di fluidità | FRR | ISO 1133-1 | Quoziente di due indici di fluidità in massa misurate sotto diversi carichi standardizzati e che quindi rappresentano punti diversi su una curva di viscosità. | ||
Densità della plastica fusa alla temperatura di prova | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Densità di fusione | Quoziente MFR / MVR. Il valore può essere determinato misurando simultaneamente l’indice di fluidità in massa e l’indice di fluidità in volume in un plastometro a estrusione. |
Velocità di taglio apparente | γ ̇ (punto gamma) | 1/s | ISO 11443 | Velocità di taglio apparente Velocità di taglio apparente | Velocità di taglio risultante dal calcolo non corretto del flusso di un fluido non newtoniano. |
Stress di taglio apparente | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Stress di taglio apparente | Stress di taglio calcolato per un ugello con un orifizio piccolo (L/D < 100) senza applicare una correzione per la caduta di pressione. |
Viscosità apparente | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Viscosità apparente | Viscosità calcolata dal quoziente dello stress di taglio apparente e della velocità di taglio apparente. |
Standard per i test MFR e MVR sulle materie plastiche
- ISO 1133-1 - Plastica — Determinazione dell’indice di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei termoplastici — Parte 1: Metodo standard
- ISO 1133-2 - Plastica — Determinazione dell’indice di fluidità in massa (MFR) e in volume (MVR) dei termoplastici — Parte 2: Metodo per materiali sensibili alla storia tempo-temperatura e/o all'umidità
- ASTM D1238 - Metodo di prova standard per la determinazione dell’indice di fluidità in massa dei termoplastici con plastometro a estrusione
- ASTM D3364 Metodo di prova standard per la determinazione dell’ indice di fluidità dei composti in poli (cloruro di vinile) con implicazioni strutturali molecolari
Inoltre, devono essere rispettate le norme di specifica dei singoli materiali da stampaggio, in cui sono standardizzate le temperature di prova, i carichi nominali e, se necessario, altre condizioni particolari specifiche del materiale da utilizzare con le prove MFR e MVR. Queste possono allontanarsi dalle specifiche standard ISO 1133 e ASTM D1238.
ISO vs. ASTM nelle misurazioni MFR e MVR
I metodi di misurazione di MFR, MVR e FRR dei materiali termoplastici secondo le norme ISO 1133 e ASTM D1238 sono equivalenti, ma differiscono per alcuni aspetti, in particolare per quanto riguarda la procedura e le condizioni di prova:
- Per alcuni polimeri, le temperature e i pesi di prova sono specificati in modo diverso nella norma ISO e nella norma ASTM.
- Il volume di polimero consigliato da utilizzare è leggermente diverso.
- La durata della fase di preriscaldamento è fissata ad almeno 5 minuti nella norma ISO 1133-1, ma può essere anche molto più lunga. Nell'ASTM D1238, la durata della fase di preriscaldamento è standardizzata a 7 minuti con una tolleranza rigorosa di ±0,5 minuti.
- Secondo la ISO, il punto di partenza del test si trova a una posizione del pistone di 50 mm sopra il punzone, mentre la norma ASTM fissa questo punto a 46±2 mm.
- I test dei polimeri sensibili a tempo o temperatura e/o umidità (ad esempio, PBT, PET o PA) sono descritti nella norma separata ISO 1133-2, mentre la ASTM D1238 specifica una sequenza temporale di test strettamente tollerata per tutti i tipi di polimero.
- La norma ISO 1133-1 lascia in gran parte all'operatore il compito di determinare la sezione o gli intervalli di misura adatti alla procedura di misurazione, mentre la norma ASTM D1238 specifica in modo molto preciso su quale distanza di corsa del pistone o a quale intervallo di sezione devono essere effettuate le misurazioni a quale valore MFR o MVR.
Metodi di prova secondo ISO 1133 e ASTM D1238
La ISO 1133 e la ASTM D1238 descrivono i metodi di prova per la determinazione di MFR e MVR in modo simile e possono quindi essere classificate come norme tecnicamente equivalenti, sebbene vi siano differenze significative nell'applicazione dei requisiti di prova, che in alcuni casi non consentono la riproducibilità dei risultati tra le norme.
Metodi di prova | Risultati di prova | Intervallo di misura tipico | Livello di automazione della sequenza di prova | Applicazioni | Plastometro a estrusione |
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Metodo A - MFR | Indice di fluidità in massa, MFR in g/10 min | Min: circa 0,2 g/10 min Max: circa 75 g/10 min | Livello basso di automazione
| Ispezione delle merci in arrivo Insegnamento e formazione Test su polimeri caricati con distribuzione di densità variabile | |
Metodo A - MFR
| Indice di fluidità in massa, MFR in g/10 min | Min: circa 0,2 g/10 min Max: circa 75 g/10 min | Livello di automazione potenziato
| Ispezione delle merci in arrivo Insegnamento e formazione Test su polimeri caricati con distribuzione di densità variabile |
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Metodo B- MVR | Indice di fluidità in volume (MVR) in cm³/10 min Pesando contemporaneamente le sezioni dell'estruso, è possibile determinare la densità della massa fusa alla temperatura di prova. | Min: circa 0,1 g/10 min Max: circa 2000 g/10 min | Livello alto di automazione
| Ispezioni delle merci in arrivo Insegnamento e formazione Controllo della produzione Ricerca e sviluppo | |
Method C - half-die (dimensioni dimezzate del punzone) | Indice di fluidità in volume (MVR) in cm³/10 min Pesando contemporaneamente le sezioni dell'estruso, è possibile determinare la densità della massa fusa alla temperatura di prova. | Min: circa 0,1 g/10 min Max: circa 2000 g/10 min | Livello alto di automazione
| Per poliolefine con elevato indice di fluidità Ispezioni delle merci in arrivo | |
Medodo D - multi-weight test, FRR | Indice di fluidità in massa (MFR) Velocità di taglio apparente | Min: circa 0,1 g/10 min Max: circa 900 g/10 min | Livello alto di automazione
| Ispezioni delle merci in arrivo Insegnamento e formazione Controllo della produzione Ricerca e sviluppo Turni di lavoro con cambio di operatore |
Metodo A- test MFR
Nel metodo A, il materiale estruso viene tagliato a intervalli di tempo costanti e determinato con una bilancia analitica. Il risultato del test è la massa estrusa per unità di tempo ( indice di fluidità in massa MFR) espressa in g/10 min.
Il metodo A può essere utilizzato per tutti i polimeri termoplastici caricati o non caricati.
Metodo B- test MVR
Nel metodo B, invece della massa di un estruso tagliato a intervalli regolari, si determina il volume estruso della massa polimerica. Il plastometro è dotato di un trasduttore di spostamento del pistone. L’indice di fluidità in volume MVR è il volume del materiale estruso per unità di tempo, espresso in cm3/10 min e calcolato dalla distanza che il pistone percorre per unità di tempo.
Un vantaggio significativo di questo metodo è l'eliminazione del taglio meccanico. Con una buona sincronizzazione del valore di misurazione dello spostamento e del tempo, questo metodo può raggiungere un elevato livello di accuratezza con tempi brevi di misurazione e spostamento del pistone. Pertanto, a seconda del materiale, dei requisiti di accuratezza e del risultato MVR, è possibile effettuare più di 30 misurazioni individuali con un solo riempimento della barra di estrusione.
Il valore MVR è adatto ad essere utilizzato per le specifiche dei materiali secondo la norma ISO 10350-1. Tuttavia, nel caso di materiali di stampaggio caricati, la semplice conversione in un valore MFR non è generalmente possibile a causa delle fluttuazioni della densità del materiale plastico fuso.
Metodo C- test MVR con dimensioni dimezzate del punzone
Il metodo C si riferisce a una variante della prova MVR secondo il metodo B.
Per i materiali termoplastici con un valore MFR superiore a 75 g/10 min, oltre a poter ridurre il carico nominale, sia la ISO 1133 che la ASTM D1238 prevedono l'uso di un ugello con altezza e diametro dell'orifizio dimezzati. Tuttavia, non è possibile una comparazione diretta dei risultati determinati usando l’ugello standard.
Medodo D - multi-weight test– FRR
Nell’analisi delle poliolefine si è soliti indicare il valore MVR per i diversi livelli di carico e determinare il rapporto dell'indice di fluidità (flow-rate ratio FRR). Se si utilizzano plastometri a estrusione semplici, ciò richiede la misurazione di diversi riempimenti. I plastometri a estrusione, come il nostro Aflow, dotato di un dispositivo di cambio automatico del carico, possono misurare più livelli di carico da un singolo riempimento.
Condizioni di prova per la misurazione dell’indice della fluidità
Polimeri | ISO | ASTM D1238 | |||||
Codici IUPAC | Standard di riferimento | Asciugatura | Temp. [°C] | Peso [kg] | Temp. [°C] | Peso [kg] | |
Poliolefine | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
Stirene | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
Miscele ABS/PC | (no) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
ASA, ACS, AEDPS (gradi ad alto calore) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
Acrilico | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
Poliestere | Omopolimero PC Copolimero PC | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
PET | ISO 20028-2 | < 0,02 % | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
PET alta viscosità | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
PET e PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
Estere di cellulosa | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
Vinile | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20,0 | ||
PVC-U | 190 | 21,6 | |||||
PVAC | (no) | 150 | 21,6 | ||||
EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2,16 | |||
PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
Altri polimeri | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2,16 5 | ||
POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
PA | ISO 16396-2 | < 0,02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
PCL | (no) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
Polifenili | PPE + PS, non riempito PPE + PP PPE + PS, riempito PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
Fluoropolimero | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
Polisolfone | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
In alternativa: | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
Elastomero termoplastico | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
TEO | 230 | 2,16 | |||||
Chetoni | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 |
I valori tra parentesi [ ... ] sono utilizzati nella pratica, ma non si conosce una ragione standard.
- Qualsiasi combinazione di peso e temperatura è accettabile
- Secondo ASTM D3364
FAQ - MFR e MVR
Le poliolefine, come il PE o il PP, sono generalmente abbastanza facili da testare e pongono solo piccoli requisiti al condizionamento del provino. I requisiti generali per la temperatura e il peso di prova sono definiti nelle norme ISO 17855-1, ISO 22391 e ISO 19069-2. Lo standard di prova utilizzato è ISO 1133-1 o ASTM D1238. La misurazione di MFR e MVR viene normalmente eseguita con il metodo A (MFR plastica) o con il metodo B (MVR plastica). Quando si deve determinare il valore FRR, si utilizza il metodo D.
I poliesteri sono tra i polimeri più sensibili all'umidità e, prima di essere analizzati, devono essere essiccati fino a un livello di umidità residua molto basso. Questo risultato si ottiene rapidamente mediante un forno a vuoto con spurgo di azoto e successivo controllo mediante la determinazione dell'umidità con la titolazione di Karl Fischer. Il polimero viene trasportato allo strumento di prova in assenza di aria e misurato con il metodo A (MFR) o B (MVR) dopo essere stato rapidamente inserito nel plastometro ad estrusione. I parametri di temperatura e di peso di prova per il PET e il PBT sono specificati nella norma ISO 20028-2. Per il PET è consuetudine indicare anche la viscosità intrinseca, determinata utilizzando un viscosimetro Ubbelohde secondo la norma IS 1628-1. Oltre a questa procedura relativamente complessa, nel settore della produzione è comune determinare il valore IV attraverso un calcolo di correlazione basato sul valore MFR, che è molto più veloce da misurare.
Dato che gli strumenti di prova ISO e ASTM hanno una struttura molto simile e che i componenti principali necessari per la misurazione (come il punzone, il pistone di prova e la barra di estrusione) sono identici, ci possiamo aspettare risultati dello stesso livello o quasi, a condizione ovviamente che per le misurazioni MVR e MFR si utilizzino le stesse condizioni di prova (stesso carico e temperatura di prova) per il polimero in questione.
La differenza principale tra i metodi per la determinazione dei valori MVR e MFR sui materiali termoplastici secondo la norma ISO 1133 e la norma ASTM D1238 risiede nelle modalità di esecuzione dei test e nelle condizioni di prova.
- Le temperature e i pesi di prova raccomandati per il polimero differiscono leggermente.
- Il volume di polimero consigliato da utilizzare è leggermente diverso.
- Fase di preriscaldamento: ISO 1133-1: più di 5 minuti; ASTM D1238: 7±0.5 minuti.
- Punto di avvio della prova: Punto di partenza del test: norme ISO a una posizione del pistone di 50 mm sopra il punzone; norma ASTM posizione del pistone 46±2 mm.
- Test su materie plastiche sensibili all'umidità e a rapida degradazione termica: norma ISO 1133-2 separata; ASTM D1238 per tutti i tipi di polimeri.
- Intervalli di sezione o di misura: nella norma ISO, questo aspetto è in gran parte lasciato all'operatore; la norma ASTM D1238 specifica con estrema precisione (utilizzando intervalli di corsa del pistone o di sezione) il valore MFR o MVR da utilizzare per la misurazione.
Download
- Brochure settore industriale: Materie plastiche e gomma PDF 9 MB
- Brochure: Plastometri ad estrusione PDF 3 MB
- Product information: Plastometro Aflow PDF 90 KB
- Product information: Plastometro a estrusione Mflow PDF 127 KB
- Product information: Plastometro ad estrusione Cflow PDF 221 KB