プラスチックのMFRとMVR試験
メルトフロー試験 (メルトインデックス試験またはメルトフローインデックス試験とも呼ばれる) は、熱可塑性樹脂材料の流動特性を測定するために使用される試験方法です。この試験では、指定された荷重と温度にさらされたときに標準化されたダイを通過する材料の量を測定します。結果はメルトインデックス (MI) またはメルトフローインデックス (MFI) として表され、さまざまな異なる試験方法を使用することで、MFR (メルトマスフローレート)やMVR (メルトボリュームフローレート)などの標準特性値が得られます。
MFRおよびMVR試験は、プラスチックの加工性を評価し、製造されたプラスチック材料の品質と特性が指定された要件を満たしていることを確認するために使用されます。この試験は、プラスチックメーカーや処理業者によって一般的に実施されます。彼らは試験されるプラスチック材料が、それらが意図された用途に適していることを保証する責任を負っています。
また、この試験はプラスチック製品の品質保証にも重要な役割を果たします。定期的なメルトインデックス試験を通じて、生産チェーンの逸脱をプロセスの初期段階で検出し、修正することができます。
MFR および MVR試験に関連する用語の定義
規定用語 | 特性値 | 単位 | 規定参照 | 類義語 | 意味 |
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メルトマスフローレート | MFR | g/10min | メルトインデックス メルトフローインデックス メルトフローレート MFI値 | 指定された温度および既知の荷重下で、10分間以内に指定された寸法および特性のダイを通過する熱可塑性材料の質量。 | |
メルトインデックスフローレート | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | ボリュームフローレート MVI値 | 特定の温度と既知の荷重下で、10分間の時間内に、規定された寸法と特性を持つダイを通過する熱可塑性材料の体積。 |
フローレート比 | FRR | ISO 1133-1 | 異なる標準化荷重下で測定された 2 つのメルトマスフローレートの商であり、粘度曲線上の異なる点を表します。 | ||
試験温度でのプラスチック溶融物の密度 | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | 溶融密度 | MFR / MVRの商この値は、押出しプラストメーターで溶融質量流量と溶融体積流量を同時に測定することによって決定できます。 |
見かけせん断率 | γ(ガンマポイント) | 1//s | ISO 11443 | 見かけせん断率 見かけせん断率 | 非ニュートン流体の流れの未補正の計算から得られるせん断速度。 |
見かけせん断応力 | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | 見かけせん断応力 | 圧力降下の補正を適用せずに、小さなオリフィス比 (L/D < 100) のダイに対して計算されたせん断応力。 |
見かけ粘度 | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | 見かけ粘度 | 粘度は見かけのせん断応力と見かけのせん断速度の商から計算されます。 |
プラスチック MFRとMVR試験の規格
- ISO 1133-1 - プラスチック - 熱可塑性樹脂のメルトマスフローレート (MFR) とメルトボリュームフローレート (MVR)の決定 - Part 1:規格メソッド
- ISO 1133-2 - プラスチック - 熱可塑性樹脂のメルトマスフローレート (MFR) とメルトボリュームフローレート (MVR)の決定 - Part 2:時間-温度履歴および/または湿気に敏感な材料に対する試験方法
- ASTM D1238 - 押出しプラストメーターによる熱可塑性樹脂のメルトフローレートの規格試験方法
- 分子構造との関係によるポリ (塩化ビニル) のフローレートのASTM D3364試験方法
さらに、個々の成形材料の仕様規格を遵守する必要があります。この仕様規格では、試験温度、公称荷重、および必要に応じて、MFRおよびMVR試験に使用されるその他の材料固有の特別な条件が標準化されています。これらは ISO 1133 および ASTM D1238 標準仕様とは異なる可能性があります。
MFR・MVR 測定 ISO vs. ASTM
ISO 1133 と ASTM D1238 によれば、熱可塑性プラスチックのMFR、MVR、FRR 測定手順は同等ではありますが、同一ではありません。いくつかの点、特に試験手順と試験条件が異なるためです:
- 一部のポリマーでは、試験温度と試験重量 がISOとASTMで異なって指定されています。
- 推奨されるポリマーの使用量もわずかに異なります。
- ISO 1133-1では、予熱段階の時間は少なくとも5分と規定されていますが、さらに長く設定することもできます。ASTM D1238では、予熱段階の時間は厳密な許容範囲である±0.5分を含めて7分に標準化されています。
- ISO規格によれば、試験の開始位置はダイから50 mm上のピストン位置であり、一方ASTMではこの位置を46±2 mmと設定しています。
- 感受性のあるポリマータイプ(例:PBT、PET、またはPA)の試験については、時間や温度に依存した履歴や湿気に対して敏感なものについては、別のISO 1133-2規格に記載されています。一方で、ASTM D1238はすべてのポリマータイプに対して狭い許容範囲の時間配列を指定しています。
- ISO 1133-1では、測定手順において適切なセクションや計測間隔をオペレータが主に決定することとなりますが、ASTM D1238では非常に精確にピストンの移動距離やセクション間隔を指定し、MFRまたはMVR値を測定する際に行うべき計測を規定しています。
試験方法の概要 ISO 1133,ASTM D1238に準拠
ISO 1133およびASTM D1238は、MFRおよびMVRの決定のための試験方法を類似の方法で説明しており、そのためこれらは技術的に同等の標準として分類されます。ただし、試験要件の適用には重要な差異があり、一部の場合には異なる標準間での結果の再現性を許容していません。
試験方法 | 試験結果 | 代表的な計測範囲 | テストシーケンスの自動化レベル | アプリケーション | 関連する押出しプラストメーター |
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メソッド A - MFR | メルトマスフローレート, MFR g/10min | 最小:約0.2 g/10 min 最大:約75 g/10 min | 低レベルの自動化
| 受け入れ検査 教育とトレーニング 密度分布が変化する充填ポリマーの試験 | |
方法 A - MFR | メルトマスフローレート, MFR g/10min | 最小:約0.2 g/10 min 最大:約75 g/10 min | 高レベルの自動化
| 受け入れ検査 教育とトレーニング 密度分布が変化する充填ポリマーの試験 |
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メソッドB、MVR | 溶融体積流量、MVR (cm3/10 分) 押出物部分の重量を同時に測定することにより、試験温度での溶融密度を決定できます。 | 最小:約0.1 g/10 min 最大:約2000 g/10 min | 高レベルの自動化
| 受入れ検査 教育とトレーニング 生産管理 研究開発 | |
メソッド C - ハーフダイ | 溶融体積流量、MVR (cm3/10 分) 押出物部分の重量を同時に測定することにより、試験温度での溶融密度を決定できます。 | 最小:約0.1 g/10 min 最大:約2000 g/10 min | 高レベルの自動化
| 高フローレートポリオレフィン用 受入れ検査 | |
メソッド D -マルチウエイト試験、FRR | メルトマスフローレート MFR 見掛けせん断速度 | 最小:約0.1 g/10 min 最大:約900 g/10 min | 高レベルの自動化
| 受け入れ検査 教育とトレーニング 生産管理 研究開発 オペレーター交代によるシフトワーク |
メソッドB - MVR試験
メソッドB では、一定の間隔で切断された押出物の質量の代わりに、ポリマー溶融物の押出体積が測定されます。このため、押出しプラストメーターには、ピストン変位トランスデューサーが装備されている必要があります。MVR (メルトボリュームフローレート) は、単位時間当たりの押出された材料の体積であり、cm3/10 分で示されます。 単位時間当たりのピストンの移動距離から計算されます。
この方法の大きな利点は、機械的な切断が不要なことです。この方法は、変位/時間測定値の良好な同期により、短い測定時間とピストン変位内で高レベルの精度を達成できます。したがって、材料、精度要件、MVR結果に応じて、1 回の押出バレル充填で 30 を超える個別の測定を実行することが可能です。
MVR値は、ISO 10350-1に従って材料仕様の目的に使用できます。ただし、充填成形材料の場合、溶融プラスチックの密度が変動するため、MFR値への単純な換算は通常不可能です。
メソッドD 、マルチウエイト試験–FRR
多くのポリオレフィンでは、さまざまな負荷レベルのMVR値を示し、フローレート比(FRR)を決定するのが一般的です。単純な押出しプラストメータを使用する場合、複数の充填物からの測定が必要になります。自動荷重変更装置を備えたツビックローエルのAflow 押出プラストメーターなどの押出プラストメーターは、単一の充填から複数の荷重レベルを測定できます。
メルトフローレートの測定のための試験条件
ポリマー | ISO | ASTM D1238 | |||||
IUPAC codes | 規格のリファレンス | 乾燥 | 温度[℃] | ウエイト [kg] | 温度[℃] | ウエイト [kg] | |
ポリオレフィン | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
スチレン | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
ABS/PC blends | (no) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
ASA, ACS, AEDPS (高耐熱グレード) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
アクリル | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
ポリエステル | PC ホモポリマー PC コポリマー | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
PBT, PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
PET | ISO 20028-2 | < 0.02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
高粘度PET | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
PET と PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
セルロースエステル | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
ビニール | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20.0 | ||
PVC | 190 | 21.6 | |||||
PVAC | (no) | 150 | 21.6 | ||||
EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2.16 | |||
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
他のポリマー | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2.16 5 | ||
POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
PCL | (no) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
ポリフェニル | PPE + PS, 未充填 PPE + PP PPE + PS, 充填 PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
フッ素樹脂 | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
ポリスルホン | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
代替 | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
熱可塑性エラストマー | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | Tmelt + 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
TEO | 230 | 2.16 | |||||
ケトン | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 |
実際には括弧内 [ ...] の値が使用されることがありますが、それに基づく規格的な理由は知られていません。
- ウエイトと温度は任意の組み合わせが可能です
- ASTM D3364に準拠
MFR・MVR測定に関連するよくある質問
ポリエチレン(PE)やポリプロピレン(PP)などのポリオレフィンは、一般的に試験が比較的容易であり、試験片の調整にはほとんど要求されません。温度と試験重量の枠組み要件は、ISO 17855-1、ISO 22391、およびISO 19069-2で定義されています。最も一般的な規格はISO 1133-1 と ASTM D1238です。MFRおよびMVRの測定は通常、メソッドA(プラスチックのMFR)またはメソッドB(プラスチックのMVR)で行われます。流量比率(FRR)を測定する場合、メソッドDが使用されます。
ポリエステルは湿気に敏感なポリマーの一つであり、試験前に非常に低い残留湿度まで乾燥させる必要があります。これは、窒素を用いた真空炉によって適切に実現され、その後、カールフィッシャー滴定法を用いて湿度測定を行って確認されます。ポリマーは空気を排除して試験機に搬送され、急速に押出しプラストメーターに充填された直後に、メソッドA(MFR)またはメソッドB(MVR)で測定されます。PETおよびPBTの温度と試験ウエイトのパラメーターは、ISO 20028-2で規定されています。PETの場合、一般的にはウッベローデ粘度計を使用して測定される特性粘度(IV値)の提供も行われます。これはIS 1628-1に従って行われます。この比較的複雑な手順に加えて、製造業界ではIV値をMFR値から相関計算によって求める方法が一般的であり、MFR値の測定がはるかに迅速です。
ISOおよびASTM規格に基づく試験機器は設計が非常に似ており、ダイ、ピストン、および押出バレルなどの計測上重要な部品が同一です。したがって、対象となるポリマーに対して同じ試験荷重と試験温度が使用される場合、MFRとMVRの値はほぼ同一の値レベルであると考えられます。
ISO 1133およびASTM D1238に基づく熱可塑性ポリマーのMVRとMFR測定方法の主な違いは、試験手順と試験条件にあります。
- いくつかのポリマーの場合、試験温度と試験ウエイトは異なります。
- 推奨されるポリマーの使用量もわずかに異なります。
- 予熱段階: ISO 1133-1:5分以上;ASTM D1238:7±0.5分。
- 試験開始点: ISO規格ではダイの上方50mmのピストン位置で行われますが、ASTM規格ではピストン位置が46±2mmになります。
- 湿気に敏感なプラスチックや急速に熱分解するプラスチックの試験:これらは別々のISO規格1133-2とASTM D1238で規定されています。
- セクションまたは測定間隔:ISOでは、これはほとんど操作者に委ねられていますが、ASTM D1238では、どのピストン移動距離またはセクション間隔でMFR値またはMVR値の測定を行うかが非常に精密に規定されています。