ASTM D1238 プラスチックのメルトフローレートの決定

フローレートの決定は、指定温度でポリマーが溶融した際のレオロジー特性を測定するための迅速かつ簡単な方法です。

レオメーターとは異なり、測定は一定の荷重下で行われるため、ほぼ一定のせん断応力下でも行われます。標準化されたダイを通して塊が押し出される速度は、ポリマー溶融物の粘度に応じて設定されます。この方法のせん断速度は、通常、射出成形操作よりもはるかに低くなります。にもかかわらず品質保証において特に必要とされるため、この方法は優れた比較の可能性を提供します。メソッドDの複数の測定を使用して、見かけ粘度曲線上のさまざまな点を決定できます。これらの測定値は、さまざまな荷重下でのMFR値の商として表示されます。

均一な密度分布を持つポリマー溶融物、特に未充填ポリマーの場合、試験温度での溶融密度がわかっていれば、MVR 値 (cm³/10 分) を MFR 値 (g/10 分) に変換することが可能です。 メソッドAとBを組み合わせることで、ポリマー溶融物の密度を良好なレベルの精度で測定できます。

MFR 値の測定に関するASTM D1238 メソッドAは、必要な試験頻度が比較的低い個別の試験に最適です。

• このメソッドAでは、押出物は一定の時間間隔で切断され、その質量は分析バランスによって決定されます。
• 測定は、高さ 8 mm、穴径 2.095 mm の標準ダイを使用して実行されます。
• 試験されるポリマーの初期重量は、予想される流量に応じて 2.5 g ～ 8.0 g の範囲です。
• 測定の開始点は、ダイの上の46 ± 2 mmのピストン位置ウィンドウ内、および7±0.5分の予熱時間内にあります。 測定を開始する前の最後の2分間は、ピストンに追加の力を加えてはなりません。
• 測定の時間間隔は、測定する流量にも依存します。低流量の場合は6分、流量が 25 g/10 分を超える場合は15秒の範囲です。
• 試験結果は、単位時間あたりの押し出された質量で、g/10minで表されます。
• オペレーターは試験シーケンス全体に立ち会う必要があるため、限られた範囲でしか自動化できません。
• ASTM D1238に基づくメソッドAは、約 0.15 g/10 分から約 50 g/10 分の測定範囲をカバーします。 この制限は、押出物を一定の間隔で切断する必要があるためです。

• ASTM D1238 に準拠したメソッドBのMVR測定では、ポリマー溶融物の押し出された体積が一定の時間間隔または移動距離間隔で測定されます。測定はピストン上のマーキングによって視覚的に制御できますが、より一般的にはピストンの移動距離測定および時間追跡システムを使用することで、高速に流れる材料の場合でも正確な体積測定が可能になります。
• メソッドAの場合と同様に、高さ 8 mm、穴直径 2.095 mm の標準ダイが使用されます。開始点の仕様もメソッドAと同じです。
• 試験は変位に応じて制御されます。10 g/10 分までのMFR値の場合、測定はピストン移動距離 6.35 mmで実行されます。 より高いMFR値は、1インチに相当する25.4 mmのピストンストロークにわたって測定されます。
• MVR結果は、単位時間あたりの押し出された材料の体積です。 cm³/10分で指定され、単位時間あたりのピストンの移動距離から計算されます。
• 均一な密度分布を持つポリマー溶融物の場合、溶融密度を使用してMVR値をMFR値に変換できます。
• この方法の大きな利点は、機械的な切断が不要なことです。テストシーケンス全体は、オペレーターの影響を受けることなく実行できます。
• メソッドBは、ASTM D1238に従って、0.5 g/10 分から約 1500 g/10 分に達する、非常に広い測定範囲をカバーします。 しかし、高品質の押出しプラストメーターは、さらに広い範囲を高い再現性で測定できます。
• 変位センサーと自動試験重量持ち上げ装置を備えた押出プラストメーターにより、試験シーケンスのより自動化された制御が可能になり、目標のMFRまたはMVR値を入力することで簡単かつ便利に設定できます。

ASTM D1238 メソッドCはメソッドBの変形であり、高さと直径が半分のダイが使用されます。

• 測定は、7分間の予熱時間の後、ダイの上50 mmのピストン位置で開始されます。MVR値は、25.4 mm以上のピストンストロークで測定されます。
• この方法は、MFR 値が75 g/10分を超えるポリオレフィンに使用されます。 「ハーフ」ダイを使用すると、ポリマー溶融物のせん断ひずみは同じままですが、MVR値は4分の1に減少するため、測定が容易になります。

フローレート比 FRR は、2 つの異なる負荷下でのMFR測定から得られた商です。

• 測定は通常、押出バレルへの1回の充填で実行されます。
• 7分間の予熱段階の後、ピストン位置46 mmで最初の試験ウエイトを使用して試験シーケンスが開始されます。
• 最初の測定が終了するとすぐに試験ウエイトが変更され、短い安定化段階の後、次の MFR測定が始まります。
• 1つの測定シーケンス内で、昇順または降順で 2 つ以上の試験荷重を測定できます。
• この試験には、ツビックローエルのAflow押出しプラストメーターが一般的に使用されます。この装置を使用することで、デッドウエイトでよく発生する質量加速の影響を受けることなく、便利な試験制御、試験重量の昇順または降順での測定、および試験力制御によって適用される試験荷重が衝撃なく変更することが可能になります。

ASTM D3364 – 流量が不安定なPVCの測定

• この方法はASTM D1238を拡張したもので、PVCコンパウンドのMFR値と不安定性を測定するために使用されます。
• 標準構成では、温度 175℃、荷重 20 kg で測定が行われます。硬質 PVC の場合、最大約50kgまでのより大きな試験荷重を使用すると有益な場合があります。半硬質または軟質PVCも150℃/50 kgで測定されます。
• ダイの長さは25.43mm (1インチ）で、標準ダイと同様に、穴の直径は2.095mmで、入口は円錐形です。
• 標準ダイと比較して、このダイはMVRを約10倍削減します。
• 充填量は2.15 gで、正確に遵守する必要があります。
• MFR値はmg/minで計算され、溶融材料の不安定性は % で計算されます。
• ASTM D3364に準拠したこの試験方法を使用すると、温度の影響、ポリマー結合の切断によるせん断、または粘度や分子量の不均一な分布などのレオロジー効果によって引き起こされる不安定性を検出できます。

PETのMFR測定では、特別な検査予防措置を講じる必要があります：

• まず、PETを十分に乾燥させ、乾燥した状態で押出バレルに流し込む必要があります。
• 押出バレルのオプションの窒素ブランケットは、材料が周囲の空気と直接接触するのを防ぎます。
• ASTM D1238に従って、試験は正確に定義された時間シーケンスで実行され、当社のtestXpert試験ソフトウェアによって記録されます。

ツビックローエルは、メソッドAに従った測定用のシンプルな押出しプラストメーターと、メソッドA、B、C、Dの試験を可能にする自動変位測定機能を備えた機器を製造しています。