ASTM D1238 플라스틱의 용융 유량 측정

유량 측정은 정해진 온도에서의 폴리머 용융 질량의 유변학적(rheological) 특성을 측정하는 빠르고 쉬운 방법입니다.

레오미터와 달리 일정한 하중에서 측정이 이루어지기 때문에 가해지는 전단 응력도 매우 일정합니다. 표준화된 다이를 통해 질량이 압출되는 비율은 용융되는 폴리머의 점도에 따라 달라집니다. 이 방법은 일반적으로 사출 성형 작업에 비해 전단 속도가 훨씬 느립니다. 그럼에도 불구하고 이 방법은 품질 보증에서 특히 필요로 하기 때문에 비교 자료로 사용하기에 좋습니다. D 방법으로 여러 번 측정하여 겉보기 점도 곡선의 여러 지점을 결정할 수 있습니다. 이 측정값은 다양한 하중에서 MFR 값의 지수로 표시됩니다.

밀도 분포가 균일한 폴리머 용융물, 특히 비충전 폴리머에서는 시험 온도의 용융 밀도를 아는 경우 MVR 값(cm³/10 min)이 MFR 값(g/10 min)으로 변환될 수 있습니다. A 방법과 B 방법을 결합하여 폴리머 용융물의 밀도를 매우 정확하게 측정할 수 있습니다.

MFR 값 측정을 위한 ASTM D1238 A 방법은 시험에 필요한 주파수가 비교적 낮은 개별 시험에 적합합니다.

• A 방법에서는 압출물이 일정한 시간 간격으로 절단되고, 분석 저울을 이용하여 질량이 측정됩니다.
• 측정은 높이 8mm, 홀 직경 2.095mm인 표준화된 다이를 이용하여 수행됩니다.
• 시험할 폴리머의 초기 중량은 예상되는 유량에 따라 2.5g ~ 8.0g입니다,
• 측정 시작 지점은 다이에서 46 ± 2mm 위에 있는 피스톤 위치 창 안쪽이고, 예열 시간은 7 ± 0.5분입니다. 측정을 시작하기 전 마지막 2분 동안에는 피스톤에 하중을 추가로 가할 수 없습니다.
• 측정 시간 간격 역시 측정 유량에 따라 다릅니다. 유량이 적을 때는 6분, 유량이 25g/10 min 이상일 때는 15초까지 다양합니다.
• 시험 결과값은 시간 단위당 압출된 질량으로, 단위는 g/10 min입니다.
• 전체 시험 시퀀스에 작업자가 있어야 하기 때문에 제한된 범위로만 자동화할 수 있습니다.
• ASTM D1238 A 방법에서 측정 범위는 약 0.15g/10 min ~ 약 50g/10 min입니다. 요구에 따라 일정한 간격으로 압출물을 절단해야 하므로 제한을 두어야 합니다.

• ASTM D1238의 B 방법으로 MVR을 측정하는 경우, 폴리머 용융물의 압출 부피는 일정한 시간 간격 또는 일정한 이동 거리 간격으로 측정됩니다. 측정을 시각적으로 제어하는 방법으로는 피스톤에 표시를 하는 방법이 있습니다. 더 일반적으로는 피스톤 이동 거리 측정 및 시간 추적 시스템을 이용하는데, 이 시스템을 이용하면 재료가 빠르게 흐르는 상황에서도 부피를 정확하게 측정할 수 있습니다.
• A 방법과 마찬가지로, 높이 8mm, 홀 직경 2.095mm인 표준 다이를 사용합니다. 시작 지점 사양도 A 방법과 동일합니다.
• 이 시험은 이동 거리에 따라 제어됩니다. 10 g/10 min 이하의 MFR 값을 측정할 때 피스톤 이동 거리는 6.35mm입니다. 더 높은 MFR 값은 25.4mm(1인치)의 피스톤 스트로크에서 측정됩니다.
• MVR 결과값은 시간 단위당 압출된 재료의 부피입니다. 이것은 cm³/10 min로 표시하며 시간 단위당 피스톤 이동 거리로 계산됩니다.
• 균일한 밀도 분포의 폴리머 용융물의 경우 용융 밀도는 MVR 값을 MFR 값으로 변환하는 데 사용할 수 있습니다.
• 이 방법의 가장 큰 장점은 기계 절단을 없앴다는 점입니다. 전체 시험 시퀀스를 작업자의 개입 없이 진행할 수 있습니다.
• B 방법은 ASTM D1238에 따라 측정 범위가 0.5 g/10 min ~ 약 1500g/10 min으로 굉장히 넓습니다. 그러나 고급 멜트 인덱서를 이용하면 높은 재현성으로 훨씬 폭넓은 범위를 측정할 수 있습니다.
• 변위 센서와 자동 시험 추 리프팅 장치가 장착된 멜트 인덱서를 이용하면 시험 시퀀스 제어의 자동화가 더욱 강화되며, 이는 대상 MFR 또는 MVR 값의 입력으로 쉽고 편리하게 설정할 수 있습니다.

ASTM D1238에 따른 C 방법은 높이와 직경이 절반인 다이를 사용하는 B 방법의 또 다른 버전입니다.

• 측정은 7분간 예열한 후 다이 위 50mm 지점에 있는 피스톤 위치에서 시작됩니다. MVR 값은 25.4mm의 피스톤 스트로크에서 측정됩니다.
• 이 방법은 MFR 값이 75g/10 min 이상인 폴리올레핀 분야에 사용됩니다.”하프” 다이를 사용하면 전단 변형률은 폴리머 용융과 동일하게 유지되지만 MVR 값은 4배 감소하여 측정하기가 더 쉽습니다.

유량비(FRR)는 두 가지 하중에서 MFR을 측정하여 구한 지수입니다.

• 이 측정은 일반적으로 압축 배럴을 한 번 충전하여 수행합니다.
• 7분의 예열 단계 이후 46mm의 피스톤 위치에 있는 첫 번째 시험 추부터 시험 시퀀스를 시작합니다.
• 첫 번째 측정이 끝나자마자 시험 추를 교체한 후 짧은 안정화 단계가 지나면 다음 MFR 측정이 시작됩니다.
• 한 번의 측정 시퀀스에서 오름차순 또는 내림차순으로 두 개 이상의 시험 하중을 측정할 수 있습니다.
• 이 시험에는 일반적으로 ZwickRoell의 Aflow 멜트 인덱서가 사용됩니다. 이 기기를 이용하면 분동식 기기에서 자주 발생하는 질량 가속화의 영향 없이 시험을 편리하게 제어할 수 있습니다. 또한 시험 하중을 오름차순 또는 내림차순으로 측정하고, 하중을 제어하여 적용하는 시험 하중을 충격 없이 바꿀 수 있습니다.

ASTM D3364 – 유량이 불안정한 PVC 측정

• 이 시험법은 ASTM D1238의 확장판으로서 PVC 화합물의 MFR 값과 불안정성을 측정하는 데 사용합니다.
• 표준 구성에서는 온도 175°C와 하중 20kg에서 측정을 수행합니다. 경질 PVC의 경우에는 최대 50kg 정도의 더 큰 시험 하중을 가하는 것이 좋을 수 있습니다. 준경질 또는 연질 PVC도 150°C/50kg에서 측정합니다.
• 다이는 길이가 25.43mm(1인치)이고, 표준 다이처럼 직경 2.095mm의 홀과 원뿔 모양의 입구가 있습니다.
• 표준 다이와 비교할 때 이 다이를 사용하면 MVR이 10배 정도 감소합니다.
• 충전 부피는 2.15g이며 이 양은 반드시 정확하게 지켜야 합니다.
• MFR 값은 mg/min 단위로 계산하며, 용융 재료의 불안정성은 백분율(%)로 계산합니다.
• ASTM D3364에 따른 이 시험법을 사용하면 온도 영향, 폴리머 접착부 파손으로 인한 전단, 또는 불균일한 점도나 분자량 분포와 같은 유동학적 영향으로 인한 불안정성을 탐지할 수 있습니다.

PET에서 MFR을 측정하려면 다음과 같은 특별 시험 예방조치를 취해야 합니다.

• 먼저, PET를 충분히 말린 뒤 다 마른 상태에서 압축 배럴에 붓습니다.
• 옵션으로 압출 배럴에 질소 블랭킷을 사용하면 재료가 주변 대기에 직접 닫는 것을 방지할 수 있습니다.
• ASTM D1238에 따라 ZwickRoell의 testXpert 시험 소프트웨어에 기록된 정밀하게 정의된 시간 순서에 따라 시험을 수행합니다.

ZwickRoell는 A 방법에 따른 측정을 위한 간이 멜트 인덱서와 A, B, C, D 방법에 따른 시험을 할 수 있는 자동화 변위 측정 기능이 있는 기기를 생산합니다.