Ga naar de inhoud van de pagina

Bepaling van de Melt Mass Flow Rate (MFR) en Melt Volume Flow Rate (MVR) volgens ISO 1133

Extrusieplastometers leveren standaardwaarden voor de melt flow index (MFR) en volume flow index (MVR) van gevulde en ongevulde thermoplasten volgens ISO 1133-1en1133-2, ASTM D1238, en andere gelijkaardige normen.

De norm ISO 1133-1 legt de algemene testmethode vast voor bepaling van melt mass flow rates (MFR) en melt volume flow rates (MVR) op thermoplasten. Deel 2 van ISO 1133- (ISO 1133-2) beschrijft de methode voor materialen die gevoelig zijn aan tijd- of temperatuurafhankelijke veranderingen en/of vochtigheid.

ISO 1133 testmethode ISO 1133-2 Video’s Testvereisten Extrusieplastometers Kunststof brochure

Naam Type Grootte Download

Methoden voor het bepalen van de Melt Flow

Methode A, MFR
Methode B, MVR
Methode C volgens ASTM D1238, gehalveerd capillair
Methode D volgens ASTM D1238, meertrapstest

Methode A, MFR

  • Bij deze methode wordt het extrudaat bij constante intervallen afgesneden en gewogen met een analytische weegschaal.
  • Het testresultaat is de geëxtrudeerde massa materiaal per tijdseenheid, uitgedrukt in g/10 min.
  • Tijdens de hele testprocedure moet een operator aanwezig zijn, het toestel kan slechts beperkt geautomatiseerd worden.

Methode B, MVR

  • Deze methode bepaalt het geëxtrudeerde volume van het polymeer bij regelmatige intervallen, in plaats van de massa. Het toestel moet uitgerust zijn met een verplaatsingssensor voor de zuiger. Het MVR resultaat is het geëxtrudeerde volume materiaal per tijdseenheid. Dit wordt weergegeven in cm³/10 min en wordt berekend uit de afstand die de zuiger aflegt per tijdseenheid.
  • Wanneer het materiaal smelt met een homogene densiteit, kan deze gebruikt worden om MVR waarden om te zetten naar MFR waarden. Bij gevulde materialen is dit vaak niet nauwkeurig mogelijk door de niet-homogene verdeling van de filler.
  • Een significant voordeel van deze methode is het wegvallen van het mechanisch afsnijden. De volledige testprocedure kan worden afgewerkt zonder enige invloed van de bediener.

Methode C volgens ASTM D1238, gehalveerd capillair

  • Het toepassingsgebied is polyolefines, die een MFR waarde groter dan 75 g/10 min vertonen
  • Er bestaan twee alternatieven voor het testen van deze materialen: het testgewicht zo laag als nodig selecteren of een die gebruiken met halve hoogte en halve diameter.
  • Deze opties kunnen ook gebruikt worden voor tests volgens ISO 1133-1. Een rechtstreekse vergelijking met testresultaten gemeten met een standaard capillair is niet mogelijk.
Extrusieplastometers volgens ISO 1133 voor het uitvoeren van melt flow index testmethoden A tot D volgens 1133-1

Methode D volgens ASTM D1238, meertrapstest

  • Voor vele polyolefines is het de gewoonte de MVR waarde mee te geven voor verschillende gewichten, en bijkomend de flow rate ratio te bepalen (FRR). Hiervoor zijn verschillende ladingen nodig wanneer een eenvoudige melt flow tester wordt gebruikt. Toestellen met automatische gewichtswissel kunnen metingen doen met verschillende gewichten op één lading in het extrusiekanaal.
  • ZwickRoell produceert degelijke toestellen voor methode A, en toestellen met automatische verplaatsingsmeting voor metingen volgens methoden A en B.

ISO 1133-2 Testen van snel afbrekende en vochtgevoelige kunststoffen

Voor tests op deze materialen (bijvoorbeeld PBT, PET en PA) moeten speciale voorzorgen worden genomen. Ten eerste moeten deze materialen voldoende gedroogd worden vooraleer ze in het extrusiekanaal worden gegoten. Een optioneel stikstofdeken voorkomt rechtstreeks contact tussen het materiaal en de omgevingslucht. De test wordt uitgevoerd met vastgelegde tijdsintervallen en geregistreerd door de software. De melt flow indexers voldoen aan de specifieke voorwaarden op vlak van temperatuurdistributie in het extrusiekanaal.

ISO 1133-2 Testen van snel afbrekende en vochtgevoelige kunststoffen

Voor tests op deze materialen (bijvoorbeeld PBT, PET en PA) moeten speciale voorzorgen worden genomen. Ten eerste moeten deze materialen voldoende gedroogd worden vooraleer ze in het extrusiekanaal worden gegoten. Een optioneel stikstofdeken voorkomt rechtstreeks contact tussen het materiaal en de omgevingslucht. De test wordt uitgevoerd met vastgelegde tijdsintervallen en geregistreerd door de software. De melt flow indexers voldoen aan de specifieke voorwaarden op vlak van temperatuurdistributie in het extrusiekanaal.

Correlatie van IV waarden met de MFR waarde voor lineaire PET

Het moleculair gewicht van polyethyleen tereftalaat (PET) wordt gewoonlijk uitgedrukt met de intrinsieke viscositeit. Dit is de IV waarde in dl/g. Hoe langer de polymeerkettingen, hoe hoger deze waarde. Dit maakt het mogelijk moleculaire kettingen aan te tonen en hoe ze ontstaan wanneer de vochtigheid te hoog is tijdens het smeltproces.

Het nadeel aan deze methode is dat recyclers van PET vaak niet uitgerust zijn voor de omgang met corrosieve of toxische solventen. Verder stelt de lange duur van de test een praktisch probleem. Daarom wordt de meting van de melt mass flow rate (MFR) al toegepast sinds de vroege jaren 90.

Door gebruik van testXpert IIII voor de besturing van de Mflow en Aflow toestellen, kan de relatie gelegd worden tussen IV en MFR met behulp van voorafgaande metingen met andere toestellen.

Vereisten aan de test en de testuitrusting

De vloeieigenschappen van een thermoplastisch materiaal worden gekarakteriseerd door de melt flow index. Afhankelijk van de testmethode worden ofwel de massa per tijdseenheid (MFR meting) of het volume per tijdseenheid (MVR meting) bepaald. ZwickRoell levert verschillende melt flow indexers voor de bepaling van de melt flow rates. Ons productgamma bevat de manueel bediende, compacte Cflow, de modulaire Mflow met traditionele gewichten en de Aflow, een volautomatische allround testoplossing met elektromechanische krachtsturing. Deze laatste werd ontwikkeld voor bijzonder hoge samplevolumes en is ontworpen voor de bepaling van volume en mass flow rates volgens de methoden A, B, C en D. De toestellen ondersteunen alle courante normen en methoden, inclusief ISO 1133, ASTM D1238 en ASTM D3364.

Een belangrijke functie van de Mflow en Aflow is de detectie van mogelijke luchtbellen in de kunststofsmelt, waardoor de zuiger tijdelijk sneller zakt en incorrecte vloeiwaarden levert. Dankzij de metingen van verplaatsing en tijd met hoge resolutie worden bij de ZwickRoell toestellen deze veranderingen in zuigersnelheid automatisch gedetecteerd. Zo kan u bepaalde meetsecties uitsluiten om fouten in de berekening van de flow rate te vermijden. De gebruiker wordt ook ondersteund door de APC (Adaptive Process Control) functie, die de snelheid van de zuiger meet vlak voor de echte meting begint. Op basis van deze gegevens, selecteert het systeem de beste sturingsparameters - afgelegde weg of tijdsgebaseerd - en wordt het optimale meetinterval voor de verwachte MVR waarde geselecteerd.

De intuïtieve en workflow-georiënteerde aanraakbediening vergemakkelijkt het omschakelen tussen toestel en PC voor de gebruiker. Het smeltproces en het materiaalgedrag kunnen tijdens de meting beide live geobserveerd worden: rechtstreeksop het toestel en/of in de ZwickRoell testsoftware.

Testverloop voor MFR of MVR met vastgelegde waarden met testtoestellen van ZwickRoell

Leg de instelwaarden vast. Het toestel doet de rest!

  • In plaats van de gebruikelijke parametergebaseerde programmatie van de voorverwarmfase en de meting, kan het complete testverloop van de Mflow en Aflow reeks extrusieplastometers gedefinieerd worden door het opgeven van een melt index waarde.
  • Op basis van deze waarde wordt een vulgewicht tussen 3 g en 8 g gebruikt. Om de dagelijkse werkzaamheden te vereenvoudigen, is het ook mogelijk met een vast vulgewicht van 5 g te werken, waarmee u een breed MFR-bereik kan meten.
  • Tijdens de voorverwarmfase wordt het toestel optimaal gestuurd op basis van de beschikbare opties. Met de automatische gewichtenlift kan het testgewicht in fases gereduceerd worden. Een stopper of automatische matrijsplug bieden verdere controlemogelijheden voor polymeren met lage viscositeit.
  • Zodra een flow rate waarde beschikbaar is vlak voor de meetfase, maakt het toestel gebruik van de APC (Adaptieve ProcesControle) functie om te bepalen hoe de meting volgens de norm moet uitgevoerd worden.
  • De door de gebruiker in te geven parameters zijn dus beperkt tot de testtemperatuur, het testgewicht, de gespecificeerde MVR of MFR waarde, en eventueel een indicatie van de smeltdensiteit van het polymeer.

APC functie - steeds het juiste testverloop volgens ISO 1133-1 of ISO 1133-2

Bij het meten van flow rates moeten de meetintervallen zo ingesteld worden dat de meetperioden en in het geval van melt volume rates de meetafstanden zo groot mogelijk zijn, om een betere nauwkeurigheid te bekomen. Dit maakt de methode uiterst nauwkeurig. Buiten het optimaal bereik wordt de meetfout zeer snel hoger.

De Mflow en Aflow reeksen extrusieplastometers zijn uitgerust met een APC (Adaptieve ProcesControle) functie. Deze functie meet kort voor het begin van de eigenlijke meting de snelheid van de zuiger. Met deze informatie wordt dan de beste regeling, tijd- of positiegestuurd, gekozen en ingesteld op de optimale waarde voor de verwachte MVR waarde. Tijdrovende tests vooraf vallen op deze manier weg en de programmatie van de tests gebeurt met minder parameters die voor alle te testen materialen gelden.

Aflow extrusieplastometer – eenvoudigweg vullen en de test starten!

  • De werking van een krachtgestuurde extrusieplastometer zoals de Aflow van ZwickRoell is gelijkaardig aan een capillaire reometer. Ze hebben een aanzienlijk breder gamma sturingsmogelijkheden.
  • Laboratoriumpersoneel kan bijvoorbeeld afspreken een samplegewicht van 5 g te nemen voor alle MFR waarden boven 0,1 g/10 min. In vele gevallen kan het volume materiaal eenvoudig uit een container genomen worden met het juiste schepje.
  • Het toestel detecteert het vulniveau in het kanaal bij de start van de test en kan de grootte-orde van de melt volume flow rate van het polymeer al vroeg in de voorverwarmfase inschatten. Op basis van deze informatie berekent het toestel continu de ideale zuigerpositie - conform aan ISO 1133-1 of 1133-2 - van waaruit de zuiger vrij moet bewegen onder testbelasting tot de meting start. Met de actuele vloeisnelheid vlak voor het doelvenster bepaalt de Aflow bij welke zuigerverplaatsing de meting moet gebeuren volgens de norm.
  • Voor de operator betekent dit dat hij enkel 5 g materiaal in het extrusiekanaal moet vullen, de test moet starten en erop kan vertrouwen dat de test gebeurt volgens de norm en met optimale testparameters. De laboratoriummanager hoeft niet langer een lijst bij te houden met de noodzakelijke instellingen voor elk polymeer, en kan erop vertrouwen dat alle operatoren de test correct hebben uitgevoerd. Ook de auditeur ondervindt voordelen. Ze hoeven niet langer in vraag te stellen hoe het lab verzekert dat elke meting op elk polymeer correct werd uitgevoerd.

Eenvoudig testen volgens ISO 1133 met testXpert

De testXpert testsoftware maakt melt flow tests volgens ISO 1133 eenvoudig, ondanks de vele parameters uit de norm.

Bent u op zoek naar de optimale oplossing voor elk van uw vereisten? Contacteer dan onze sectorexperten.

Contacteer onze industrie-experts.

We bespreken met plezier uw noden.

Contacteer ons

Passende producten

Wellicht bent u ook geïnteresseerd in

Bepaling van MFR & MVR
MFR en MVR tests en andere karakteristieke waarden uit melt flow tests op kunststoffen
Overzicht van de melt flow test incl. definitie van de testmethoden voor MFR en MVR tests en bepaalde karakteristieke waarden, vergelijking tussen de testmethoden en normen ISO 1133, ASTM D1238 en ASTM D3364.
naar Bepaling van MFR & MVR
MFR/ MVR kunststoffen
ASTM D1238, ASTM D3364
Bepaling van de melt mass Flow Rate (MFR), melt volume flow rate (MVR), flow rate ratio (FRR)
naar MFR/ MVR kunststoffen
Melt Flow Index Testers
De juiste melt flow indexer voor elk testvolume.
Gebruik een extrusieplastometer (ook melt flow index tester genoemd) voor het karakteriseren van de vloeieigenschappen van een gesmolten kunststofmassa. ✓Gedetailleerde informatie ✓Toepassingen
naar Melt Flow Index Testers
Top