Bepaling van de Melt Mass Flow Rate (MFR) en Melt Volume Flow Rate (MVR) volgens ISO 1133
Extrusieplastometers leveren standaardwaarden voor de melt flow index (MFR) en volume flow index (MVR) van gevulde en ongevulde thermoplasten volgens ISO 1133-1en1133-2, ASTM D1238, en andere gelijkaardige normen.
De norm ISO 1133-1 legt de algemene testmethode vast voor bepaling van melt mass flow rates (MFR) en melt volume flow rates (MVR) op thermoplasten. Deel 2 van ISO 1133 (ISO 1133-2) beschrijft de methode voor materialen die gevoelig zijn aan tijd- of temperatuurafhankelijke veranderingen en/of vochtigheid.
ISO 1133-1 testmethode ISO 1133-2 Video’s Test en vereisten voor testapparatuur Extrusieplastometers Vraag advies
ISO 1133-2 Testen van snel afbrekende en vochtgevoelige kunststoffen
Voor tests op deze materialen (bijvoorbeeld PBT, PET en PA) moeten speciale voorzorgen worden genomen. Ten eerste moeten deze materialen voldoende gedroogd worden vooraleer ze in het extrusiekanaal worden gegoten. Een optioneel stikstofdeken voorkomt rechtstreeks contact tussen het materiaal en de omgevingslucht. De test wordt uitgevoerd met vastgelegde tijdsintervallen en geregistreerd door de software. De melt flow indexers voldoen aan de specifieke voorwaarden op vlak van temperatuurdistributie in het extrusiekanaal.
ISO 1133-2 Testen van snel afbrekende en vochtgevoelige kunststoffen
Voor tests op deze materialen (bijvoorbeeld PBT, PET en PA) moeten speciale voorzorgen worden genomen. Ten eerste moeten deze materialen voldoende gedroogd worden vooraleer ze in het extrusiekanaal worden gegoten. Een optioneel stikstofdeken voorkomt rechtstreeks contact tussen het materiaal en de omgevingslucht. De test wordt uitgevoerd met vastgelegde tijdsintervallen en geregistreerd door de software. De melt flow indexers voldoen aan de specifieke voorwaarden op vlak van temperatuurdistributie in het extrusiekanaal.
Correlatie van IV waarden met de MFR waarde voor lineaire PET
Het moleculair gewicht van polyethyleen tereftalaat (PET) wordt gewoonlijk uitgedrukt met de intrinsieke viscositeit. Dit is de IV waarde in dl/g. Hoe langer de polymeerkettingen, hoe hoger deze waarde. Dit maakt het mogelijk moleculaire kettingen aan te tonen en hoe ze ontstaan wanneer de vochtigheid te hoog is tijdens het smeltproces.
Het nadeel aan deze methode is dat recyclers van PET vaak niet uitgerust zijn voor de omgang met corrosieve of toxische solventen. Verder stelt de lange duur van de test een praktisch probleem. Daarom wordt de meting van de melt mass flow rate (MFR) al toegepast sinds de vroege jaren 90.
Door gebruik van testXpert IIII voor de besturing van de Mflow en Aflow toestellen, kan de relatie gelegd worden tussen IV en MFR met behulp van voorafgaande metingen met andere toestellen.
Video’s
Volgende generatie Xflows: AFlow extrusie plastometer
Vereisten aan de test en de testuitrusting
De vloeieigenschappen van een thermoplastisch materiaal worden gekarakteriseerd door de melt flow index. Afhankelijk van de testmethode worden ofwel de massa per tijdseenheid (MFR meting) of het volume per tijdseenheid (MVR meting) bepaald. ZwickRoell levert verschillende melt flow indexers voor de bepaling van de melt flow rates. Ons productgamma bevat de manueel bediende, compacte Cflow, de modulaire Mflow met traditionele gewichten en de Aflow, een volautomatische allround testoplossing met elektromechanische krachtsturing. Deze laatste werd ontwikkeld voor bijzonder hoge samplevolumes en is ontworpen voor de bepaling van volume en mass flow rates volgens de methoden A, B, C en D. De toestellen ondersteunen alle courante normen en methoden, inclusief ISO 1133, ASTM D1238 en ASTM D3364.
Een belangrijke functie van de Mflow en Aflow is de detectie van mogelijke luchtbellen in de kunststofsmelt, waardoor de zuiger tijdelijk sneller zakt en incorrecte vloeiwaarden levert. Dankzij de metingen van verplaatsing en tijd met hoge resolutie worden bij de ZwickRoell toestellen deze veranderingen in zuigersnelheid automatisch gedetecteerd. Zo kan u bepaalde meetsecties uitsluiten om fouten in de berekening van de flow rate te vermijden. De gebruiker wordt ook ondersteund door de APC (Adaptive Process Control) functie, die de snelheid van de zuiger meet vlak voor de echte meting begint. Op basis van deze gegevens, selecteert het systeem de beste sturingsparameters - afgelegde weg of tijdsgebaseerd - en wordt het optimale meetinterval voor de verwachte MVR waarde geselecteerd.
De intuïtieve en workflow-georiënteerde aanraakbediening vergemakkelijkt het omschakelen tussen toestel en PC voor de gebruiker. Het smeltproces en het materiaalgedrag kunnen tijdens de meting beide live geobserveerd worden: rechtstreeksop het toestel en/of in de ZwickRoell testsoftware.
Testverloop voor MFR of MVR met vastgelegde waarden met testtoestellen van ZwickRoell
Leg de instelwaarden vast. Het toestel doet de rest!
- In plaats van de gebruikelijke parametergebaseerde programmatie van de voorverwarmfase en de meting, kan het complete testverloop van de Mflow en Aflow reeks extrusieplastometers gedefinieerd worden door het opgeven van een melt index waarde.
- Op basis van deze waarde wordt een vulgewicht tussen 3 g en 8 g gebruikt. Om de dagelijkse werkzaamheden te vereenvoudigen, is het ook mogelijk met een vast vulgewicht van 5 g te werken, waarmee u een breed MFR-bereik kan meten.
- Tijdens de voorverwarmfase wordt het toestel optimaal gestuurd op basis van de beschikbare opties. Met de automatische gewichtenlift kan het testgewicht in fases gereduceerd worden. Een stopper of automatische matrijsplug bieden verdere controlemogelijheden voor polymeren met lage viscositeit.
- Zodra een flow rate waarde beschikbaar is vlak voor de meetfase, maakt het toestel gebruik van de APC (Adaptieve ProcesControle) functie om te bepalen hoe de meting volgens de norm moet uitgevoerd worden.
- De door de gebruiker in te geven parameters zijn dus beperkt tot de testtemperatuur, het testgewicht, de gespecificeerde MVR of MFR waarde, en eventueel een indicatie van de smeltdensiteit van het polymeer.
APC functie - steeds het juiste testverloop volgens ISO 1133-1 of ISO 1133-2
Bij het meten van flow rates moeten de meetintervallen zo ingesteld worden dat de meetperioden en in het geval van melt volume rates de meetafstanden zo groot mogelijk zijn, om een betere nauwkeurigheid te bekomen. Dit maakt de methode uiterst nauwkeurig. Buiten het optimaal bereik wordt de meetfout zeer snel hoger.
De Mflow en Aflow reeksen extrusieplastometers zijn uitgerust met een APC (Adaptieve ProcesControle) functie. Deze functie meet kort voor het begin van de eigenlijke meting de snelheid van de zuiger. Met deze informatie wordt dan de beste regeling, tijd- of positiegestuurd, gekozen en ingesteld op de optimale waarde voor de verwachte MVR waarde. Tijdrovende tests vooraf vallen op deze manier weg en de programmatie van de tests gebeurt met minder parameters die voor alle te testen materialen gelden.
Aflow extrusieplastometer – eenvoudigweg vullen en de test starten!
- De werking van een krachtgestuurde extrusieplastometer zoals de Aflow van ZwickRoell is gelijkaardig aan een capillaire reometer. Ze hebben een aanzienlijk breder gamma sturingsmogelijkheden.
- Laboratoriumpersoneel kan bijvoorbeeld afspreken een samplegewicht van 5 g te nemen voor alle MFR waarden boven 0,1 g/10 min. In vele gevallen kan het volume materiaal eenvoudig uit een container genomen worden met het juiste schepje.
- Het toestel detecteert het vulniveau in het kanaal bij de start van de test en kan de grootte-orde van de melt volume flow rate van het polymeer al vroeg in de voorverwarmfase inschatten. Op basis van deze informatie berekent het toestel continu de ideale zuigerpositie - conform aan ISO 1133-1 of 1133-2 - van waaruit de zuiger vrij moet bewegen onder testbelasting tot de meting start. Met de actuele vloeisnelheid vlak voor het doelvenster bepaalt de Aflow bij welke zuigerverplaatsing de meting moet gebeuren volgens de norm.
- Voor de operator betekent dit dat hij enkel 5 g materiaal in het extrusiekanaal moet vullen, de test moet starten en erop kan vertrouwen dat de test gebeurt volgens de norm en met optimale testparameters. De laboratoriummanager hoeft niet langer een lijst bij te houden met de noodzakelijke instellingen voor elk polymeer, en kan erop vertrouwen dat alle operatoren de test correct hebben uitgevoerd. Ook de auditeur ondervindt voordelen. Ze hoeven niet langer in vraag te stellen hoe het lab verzekert dat elke meting op elk polymeer correct werd uitgevoerd.
Eenvoudig testen volgens ISO 1133 met testXpert
De testXpert testsoftware maakt melt flow tests volgens ISO 1133 eenvoudig, ondanks de vele parameters uit de norm.
- Het standaard testprogramma volgens ISO 1133 bevat de specificaties uit de norm. Zo test u 100% normconform zonder zorgen.
- testXpert begeleidt u stap voor stap doorheen de test, waardoor de opleiding van nieuwe medewerkers snel en makkelijk gaat. Met ons gebruikersbeheer ziet u enkel de taken die relevant zijn voor uw verantwoordelijkheden.
- De analytische weegschaal stuurt het gewicht van de individuele extrudaten door naar testXpert, zonder fouten.
- Via het testgegevensbeheer in testXpert Analytics heeft u de mogelijkheid waarden te evalueren over de toepassingen heen. Zet de melt flow index en volume flow index waarden volgens ISO 1133 uit tegen andere waarden, zoals bijvoorbeeld de trekmodulus, buigmodulus, treksterkte of kerfslagwaarde.
- De eenvoudige evaluatiemogelijkheden op lange termijn van onze trendanalyse herkennen afwijkingen ten opzichte van de kwaliteitsspecificaties en ondersteunen u bij het optimaliseren van uw processen.
