Pomiar MFR i MVR tworzyw sztucznych
Badanie współczynnika płynięcia (nazywany także badaniem płynięcia) jest metodą do określania płynności termoplastycznych tworzyw sztucznych. Badanie mierzy, ile materiału przepływa przez znormalizowaną dyszę pod określonym obciążeniem i temperaturą. Wynik podaje się jako wskaźnik szybkości płynięcia (MI) lub Melt-Flow-Index (MFI), który zapewnia standardowe parametry, takie jak MFR (Masowy wskaźnik szybkości płynięcia) i MVR (Objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia) poprzez zastosowanie różnych metod badawczych.
Pomiar MFR i MVR służy do oceny możliwości przetwarzania tworzyw sztucznych oraz zapewnienia, że jakość i właściwości wyprodukowanego tworzywa odpowiadają określonym wymaganiom. Producenci i przetwórcy tworzyw sztucznych często przeprowadzają badania, aby upewnić się, że tworzywa sztuczne nadają się do żądanego zastosowania.
Badanie wskaźnika szybkości płynięcia jest również ważnym narzędziem zapewniającym jakość produktów z tworzyw sztucznych. Dzięki regularnym badaniom wskaźnika szybkości płynięcia odchylenia w łańcuchu produkcyjnym można zidentyfikować i skorygować na wczesnym etapie.
Definicje pojęć Normy Porównanie metod badawczych Warunki badawcze zgodne z normą Downloads Proszę o poradę
Definicje pojęć związanych z pomiarem MFR i MVR
| Termin normatywny | Wartość charakterystyczna | Jednostka | Odniesienie do normy | Synonimy | Znaczenie |
|---|---|---|---|---|---|
Masowy wskaźnik szybkości płynięcia | MFR | g/25.4mm | Współczynnik płynięcia Wskaźnik szybkości płynięcia Masowy współczynnik płynięcia Wartość MFI | Masa materiału termoplastycznego, która przechodzi przez dyszę o określonych wymiarach i właściwościach w ciągu 10 minut w określonej temperaturze stopu pod znanym obciążeniem. | |
Objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Objętościowy współczynnik płynięcia Wartość MVI | Objętość tworzywa termoplastycznego, która przechodzi przez dyszę o określonych wymiarach i właściwościach w ciągu 10 minut w określonej temperaturze stopu pod znanym obciążeniem. |
Stosunek szybkości płynięcia | FRR | ISO 1133-1 | Iloraz dwóch masowych wskaźników szybkości płynięcia, które zmierzono przy różnych znormalizowanych obciążeniach, a zatem reprezentują różne punkty na krzywej lepkości. | ||
Gęstość stopionego tworzywa w temperaturze badania | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Gęstość stopionego tworzywa | Iloraz MFR / MVR. Wartość można określić, mierząc jednocześnie masowy wskaźnik szybkości płynięcia i objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia stopionego materiału w plastometrze. |
Pozorna szybkość ścinania | γ ̇ (gamma punkt) | 1/s | ISO 11443 | Pozorna prędkość ścinania Pozorna prędkość ścinania | Prędkość ścinania wynikająca z nieskorygowanych obliczeń przepływu płynu nienewtonowskiego. |
Pozorne naprężenie ścinające | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Pozorne naprężenie ścinające | Naprężenie ścinające obliczane dla dyszy o małym współczynniku dyszy (L/D < 100) bez stosowania poprawki na spadek ciśnienia. |
Pozorna lepkość | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Lepkość pozorna | Lepkość, która jest obliczona z ilorazu pozornego naprężenia ścinającego i pozornej szybkości ścinania. |
Normy dla pomiaru MFR i MVR tworzyw sztucznych
- ISO 1133-1 Tworzywa sztuczne - Określenie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) termoplastów - Część 1: Ogólne metody badawcze.
- ISO 1133-2 Tworzywa sztuczne - Określenie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) termoplastów - Część 2: Metody dla materiałów wrażliwych na przebieg i/lub wilgoć zależny od czasu lub temperatury.
- ASTM D1238 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
- ASTM D3364 Standard Test Method for Flow Rates for Poly (Vinyl Chloride) with Molecular Structural Implications
Ponadto należy przestrzegać norm specyfikacji poszczególnych mas formierskich, w których ustandaryzowane są stosowane temperatury badania, obciążenia nominalne i, jeśli to konieczne, inne specjalne warunki specyficzne dla materiału dla pomiaru MFR i MVR . Mogą one odbiegać od wprowadzeń norm badawczych ISO 1133 i ASTM D1238.
ISO vs. ASTM w pomiarze MFR i MVR
Metody do pomiarów MFR, MVR i FRR na tworzywach termoplastycznych są równoważne zgodnie z ISO 1133 i ASTM D1238, ale nie są identyczne, ponieważ różnią się w niektórych punktach, szczególnie procedurami badawczymi i warunkami badawczymi:
- Temperatury badawcze i obciążenia badawcze są określone inaczej dla niektórych polimerów w normach ISO i ASTM.
- Zalecane ilości wypełnienia dla polimeru różnią się nieznacznie.
- Czas trwania Fazy wstępnego grzania jest określony w normie ISO 1133-1 na co najmniej 5 minut, ale może również trwać znacznie dłużej. W ASTM D1238 czas od napełnienia polimerem do rozpoczęcia pomiaru jest znormalizowany na 7±0,5 minuty z wąską tolerancją.
- Punkt startu badania według norm ISO jest położenie tłoka 50 mm nad dyszą, natomiast w ASTM punkt ten wynosi 46±2 mm.
- Badanie wrażliwych rodzajów polimerów pod kątem historii zależnej od czasu lub temperatury i/lub wilgotności (np. PBT, PET lub PA) opisano w osobnej normie ISO 1133-2 , natomiast ASTM D1238 ma określoną dla wszystkich typów polimerów ścisłą tolerancję czasową przebiegu badania.
- ISO 1133-1 w dużej mierze pozostawia użytkownikowi określenie pomiaru odpowiedniego odcinka lub odstępów pomiarowych , podczas gdy ASTM D1238 określa bardzo precyzyjnie, przy jakiej drodze tłoka lub w jakim przedziale odcinka należy przeprowadzić pomiar, przy jakiej wartości MFR lub wartości MVR.
Przegląd metod badawczych według ISO 1133 i ASTM D1238
ISO 1133 i ASTM D1238 opisują metody badań do oznaczania MFR i MVR w podobny sposób i dlatego można je sklasyfikować jako technicznie równoważne, chociaż istnieją znaczne różnice w stosowaniu warunków badawczych , z których część nie pozwala na ocenę wyników w porównaniu pomiędzy normami.
| Procedura badawcza | Wyniki badania | Typowy zakres pomiarowy | Stopień automatyzacji sekwencji badawczych | Zakres stosowania | Pasujące urządzenia do badania współczynnika płynięcia |
|---|---|---|---|---|---|
Metoda A - MFR | Masowy współczynnik płynięcia, MFR w g/10 min | Min: ok. 0,2 g/10 min Max: ok. 75 g/10 min | Niski poziom automatyzacji
| Kontrola przychodzących towarów Nauczanie i szkolenia Pomiary wypełnionych polimerów o zmiennym rozkładzie gęstości | |
Metoda A - MFR | Masowy współczynnik płynięcia, MFR w g/10 min | Min: ok. 0,2 g/10 min Max: ok. 75 g/10 min | Poprawiony poziom automatyzacji
| Kontrola przychodzących towarów Nauczanie i szkolenia Pomiary wypełnionych polimerów o zmiennym rozkładzie gęstości |
|
Metoda B - MVR | Objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia, MVR w cm³/10 min Równoczesne ważenie odcinków wytłoczki umożliwia określenie gęstości w temperaturze badania. | Min: ok. 0,1 g/10 min Max: ok. 2000 g/10 min | Wysoki poziom automatyzacji
| Kontrola przychodzących towarów Nauka i wykształcenie Kontrola produkcji Badanie i rozwój | |
Metoda C - "połowa" dyszy | Objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia, MVR w cm³/10 min Równoczesne ważenie odcinków wytłoczki umożliwia określenie gęstości w temperaturze badania. | Min: ok. 0,1 g/10 min Max: ok. 2000 g/10 min | Wysoki poziom automatyzacji
| Dla poliolefin o dużych prędkościach płynięcia Kontrola przychodzących towarów | |
Metoda D - Badanie wieloetapowe, FRR | Wagowy współczynnik płynięcia, MFR Pozorna szybkość ścinania | Min: ok. 0,1 g/10 min Max: ok. 900 g/10 min | Wysoki poziom automatyzacji
| Kontrola przychodzących towarów Nauka i wykształcenie Kontrola produkcji Badanie i rozwój Praca zmianowa ze zmianą operatora |
Metoda A - Pomiar MFR
W metodzie A ekstrudat tnie się w stałych odstępach czasu i określa się jego masę za pomocą wagi analitycznej. Wynikiem badania jest wytłoczona masa w jednostce czasu (Masowy wskaźnik szybkości płynięcia MFR), w g/10 min.
Metodę A można stosować dla wszystkich polimerów termoplastycznych w stanie napełnionym lub niewypełnionym .
Metoda B - Pomiar MVR
W metodzie B zamiast masy ekstrudatu w regularnych odstępach określa się wytłoczoną objętość stopionego polimeru. W tym celu urządzenie do badania współczynnika płynięcia musi być wyposażone w pomiar drogi tłoka. MVR (Objętościowy współczynnik płynięcia) to objętość wytłaczanego materiału w jednostce czasu, wyrażana w cm3/10 min. Oblicza się ją na podstawie drogi, którą tłok badawczy pokonuje w jednostce czasu.
Istotną zaletą metody B jest eliminacja cięcia mechanicznego. Dzięki dobrej synchronizacji wartości pomiaru drogi i czasu, metoda ta umożliwia osiągnięcie wysokiego poziomu dokładności nawet przy krótkich czasach pomiaru i drogach tłoka. W zależności od materiału, wymagań dotyczących dokładności i wyników MVR, przy jednym wypełnieniu kanału badawczego możliwe jest wykonanie ponad 30 indywidualnych pomiarów.
Wartość MVR można wykorzystać do specyfikacji materiału zgodnie z normą ISO 10350-1. Jednakże w przypadku mas formierskich z wypełnieniem proste przeliczenie na wartość MFR zwykle nie jest możliwe ze względu na wahania gęstości stopu.
Metoda C - Pomiar MVR "połowa" dyszy
W metodzie C chodzi o pomiar MVR jako wariantu do metody B.
W przypadku tworzyw termoplastycznych, które mają wartość MFR większą niż 75 g/10 min oprócz możliwości zmniejszenia obciążenia nominalnego, można zastosować dyszę o połowie wysokości i połowie średnicy dyszy zarówno zgodnie z ISO 1133, jak i ASTM D1238. Nie ma jednak bezpośredniego porównania z wynikami uzyskanymi przy użyciu dyszy standardowej.
Metoda D, Badanie wieloetapowe - FRR
W przypadku niektórych poliolefin powszechne jest określenie wartości MVR dla różnych poziomów obciążenia i określenie współczynnika szybkości płynięcia FRR . W przypadku prostych urządzeń do badania wskaźnika szybkości płynięcia wymagane są pomiary z kilku wypełnień. Urządzenie do badania współczynnika płynięcia, jak plastometr Aflow firmy ZwickRoell, które są wyposażone w urządzenie do automatycznej zmiany obciążenia, mogą również mierzyć wiele poziomów obciążenia podczas jednego wypełnienia.
Warunki badawcze do wyznaczania szybkości płynięcia
| Polimer | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| Znak IUPAC | Odniesienie do normy | Suszenie | Temp. [°C] | Ciężar [kg] | Temp. [°C] | Ciężar [kg] | |
| Poliolefiny | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (nie) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (nie) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Styreny | PS | ISO 24022-2 | (nie) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (nie) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (nie) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (nie) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| Mieszanki ABS/PC | (nie) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (nie) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (nie) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (nie) | 240 265 | 10 10 | |||
| Akryle | PMMA | ISO 24026-2 | (nie) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Poliester | Homopolimery PC Kopolimery PC | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02% | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET-high viscosity | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET i PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Estry celulozy | CA,CH, CN, CP, CAB | (nie) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Winyle | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (nie) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (nie) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (nie) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Inne polimery | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (nie) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (nie) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02% | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (nie) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polifenyle | PPE + PS unfilled PPE + PP PPE + PS filled PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Fluoropolimery | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (nie) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (nie) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (nie) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (nie) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (nie) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (nie) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polisulfony | PPSU | ISO 24025-2 | (nie) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (nie) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternatywnie | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Elastomery termoplastyczne | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Ketony | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Wartości w nawiasach […] są stosowane w praktyce, ale nie jest znana żadna podstawa normatywna.
- Dopuszczalne są wszystkie kombinacje temperatury i masy
- zgodnie z ASTM D 3364
Najczęściej zadawane pytania związane z pomiarem MFR i pomiarem MVR
Poliolefiny, takie jak PE lub PP, są zazwyczaj dość łatwe w badaniu i stawiają jedynie niewielkie wymagania w zakresie kondycjonowania badanego materiału. Ramowe wymagania, dotyczące temperatury i obciążenia badawczego określone są m.in. w normach ISO 17855-1, ISO 22391 i ISO 19069-2. Jako norma badawcza stosowana jest ISO 1133-1 ewent. ASTM D1238 . Pomiar MFR i MVR najczęściej przeprowadza się metodą A (MFR tworzywa sztuczne) lub metodą B (MVR tworzywa sztuczne). Jeżeli ma zostać określony stosunek szybkości płynięcia FRR , stosuje się metodę D.
Poliestry są polimerami wrażliwymi na wilgoć i przed badaniem należy je wysuszyć do bardzo niskiego poziomu wilgoci resztkowej. Celowo osiąga się to za pomocą pieca próżniowego z przedmuchiwaniem azotem, a następnie sprawdza się poprzez oznaczanie wilgoci za pomocą miareczkowania Karla Fischera. Polimer transportowany jest do urządzenia do badania współczynnika płynięcia bez dostępu powietrza i dokonywany jest pomiar metodą A (MFR) lub B (MVR) . Parametry badawcze, temperatura i obciążenie badawcze, są określone w normie ISO 20028-2 dla PET i PBT. W przypadku PET powszechną praktyką jest określanie lepkości wewnętrznej, którą określa się za pomocą wiskozymetru Ubbenlohde zgodnie z normą ISO 1628-1. Oprócz tej stosunkowo złożonej procedury, powszechną praktyką w produkcji jest określanie wartości IV za pomocą obliczenia korelacji na podstawie wartości MFR , którą można zmierzyć znacznie szybciej.
Ponieważ urządzenia badawcze zgodne z normami ISO i ASTM są zaprojektowane bardzo podobnie, a elementy istotne dla pomiaru, takie jak dysza, tłok badawczy i kanał badawczy są identyczne, można założyć, że wartości MFR i MVR są prawie takie same, pod warunkiem że odpowiedni polimer ma to samo obciążenie badawcze i stosuje się tę samą temperaturę badania.
Główna różnica w metodach określania MVR i MFR tworzyw termoplastycznych zgodnie z ISO 1133 i ASTM D1238 polega w szczególności na sposobie prowadzenia badania i warunkach badania:
- Temperatury badawcze i obciążenia badawcze różnią się w przypadku niektórych polimerów.
- Zalecane ilości wypełnienia dla polimeru różnią się nieznacznie.
- Faza wstępnego grzania: ISO 1133-1: dłużej niż 5 minut; ASTM D1238: 7±0,5 minut.
- Punkt startu badania:Normy ISO przy pozycji tłoka 50 mm nad dyszą; Norma ASTM - pozycja tłoka 46±2 mm.
- Badanie tworzyw sztucznych wrażliwych na wilgoć i szybko rozkładających się termicznie: osobna norma ISO 1133-2; ASTM D1238 dla wszystkich typów polimerów
- Przedziały odcinania ewent. przedziały pomiarowe: w ISO w dużej mierze pozostawiony operatorowi; ASTM D1238 określa bardzo precyzyjnie, w jakim zakresie ruchu tłoka lub w jakim odstępie odcinka należy mierzyć wartość MFR lub MVR.
Downloads
- Informacja branżowa: Tworzywa sztuczne & guma PDF 9 MB
- Broszura produktu: Urządzenia do badania współczynnika płynięcia PDF 3 MB
- Informacja o produkcie: Plastometr Aflow PDF 90 KB
- Informacja o produkcie: Plastometr Mflow PDF 127 KB
- Informacja o produkcie: Plastometr Cflow PDF 221 KB