ASTM D1238 Określenie szybkości płynięcia tworzyw sztucznych

Określenie szybkości płynięcia to szybka i łatwa w użyciu metodologia pomiaru właściwości reologicznych stopionych polimerów w określonej temperaturze.

Inaczej niż w reometrze, pomiar odbywa się pod stałym obciążeniem, a zatem pod w dużej mierze stałym naprężeniem ścinającym . W zależności od lepkości stopu polimeru określa się prędkość wytłaczania stopu przez znormalizowaną dyszę. Prędkość ścinania tą metodą jest zwykle znacznie niższa niż w procesach wtryskiwania. Niemniej jednak proces ten oferuje dobre możliwości porównawcze, które są szczególnie potrzebne w zapewnianiu jakości. Poprzez wielokrotne pomiary metodą D można wyznaczyć różne punkty na krzywej lepkości pozornej . Pomiary te przedstawiono jako iloraz wartości MFR przy różnych obciążeniach.

W przypadku stopów polimerów o jednorodnym rozkładzie gęstości, szczególnie w przypadku polimerów bez wypełniaczy, możliwe jest przeliczenie wartości MVR (cm³/10 min) na wartość MFR (g/10 min) jeśli znana jest gęstość stopu w temperaturze badania. Łącząc metody A i B, można określić gęstość stopu polimeru z dużą dokładnością.

Metoda A zgodnie z ASTM D1238 do pomiary wartości MFR jest odpowiednia dla indywidualnych kontroli z mniejszą objętością próbek.

• W metodzie A ekstrudat tnie się w stałych odstępach czasu i określa się jego masę za pomocą wagi analitycznej.
• Pomiar przeprowadza się za pomocą standardowej dyszy o wysokości 8 mm i średnicy otworu 2,095 mm.
• Masa badanego polimeru mieści się w zakresie od 2,5 g do 8,0 g, w zależności od oczekiwanej szybkości płynięcia.
• Punktem początkowym pomiaru jest okno położenia tłoka 46 ± 2 mm nad dyszą i czas grzania wstępnego wynoszący 7 ± 0,5 min. Na tłok nie można wywierać dodatkowej siły w ciągu ostatnich 2 minut przed rozpoczęciem pomiaru.
• Przedział czasowy pomiaru zależy również od mierzonej szybkości płynięcia. Wynosi to 6 minut dla małych szybkości płynięcia i 15 sekund dla większych szybkości płynięcia niż 25 g/10 min.
• Wynikiem badania jest wytłoczona masa w jednostce czasu, w g/10 min.
• Proces ten wymaga obecności operatora przez cały proces badawczy i dlatego jest trudny do zautomatyzowania.
• W metodzie A zgodnie z ASTM D1238 zakres pomiarowy wynosi od około 0,15 g/10 min do około 50 g/10 min. Ograniczenie wynika z konieczności cięcia ekstrudatu w regularnych odstępach czasu.

• W pomiarach MVR w metodzie B zgodnie z ASTM D1238 wytłaczaną objętość stopionego polimeru określa się w regularnych odstępach czasu lub drogi. Pomiar można kontrolować wizualnie za pomocą oznaczeń na tłoku pomiarowym, ale powszechnie stosuje się pomiar ruchu tłoka i rejestrację czasu, co umożliwia dokładne określenie objętości nawet w przypadku materiałów szybko płynących.
• Podobnie jak w metodzie A, pomiarów dokonuje się za pomocą standardowej dyszy o wysokości 8 mm i średnicy otworu 2,095 mm. Punkt początkowy pomiaru jest również identyczny jak w metodzie A.
• Badanie jest sterowane w zależności od drogi. Dla wartości MFR do 10 g/10 min pomiary są wykonywane przy skoku tłoka wynoszącym 6,35 mm. Wyższe wartości MFR są mierzone przy skoku tłoka wynoszącym 25,4 mm, co odpowiada 1 calowi.
• Wynik MVR to objętość wytłaczanego materiału w jednostce czasu. Podaje się ją w cm³/10 min i oblicza się na podstawie drogi, jaką pokonuje tłok badawczy w jednostce czasu.
• Podczas topienia polimeru przy równomiernym rozkładzie gęstości wartość MVR można przeliczyć na wartość MFR na podstawie gęstości wytłoczki.
• Główną zaletą tego procesu jest eliminacja cięcia mechanicznego. Cały proces badawczy może zostać przeprowadzony bez dalszej interwencji operatora.
• W metodzie B uwzględnia się znacznie większy zakres pomiarowy, który według ASTM D1238 wynosi od 0,5 g/10 min do ok. 1500 g/10 min. Jednakże dzięki wysokiej jakości urządzeniom do badania wskaźnika szybkości płynięcia można zmierzyć jeszcze szerszy zakres pomiarowy z dobrą precyzją porównawczą.
• Urządzenia do badania wskaźnika szybkości płynięcia z czujnikiem drogi i automatycznym podnoszeniem obciążeń badawczych pozwalają na bardziej automatyczną kontrolę procesu badawczego, który można bardzo łatwo i wygodnie ustawić poprzez wprowadzenie wartości zadanej dla wartości MFR lub MVR.

Metoda C zgodnie z ASTM D1238 jest odmianą metody B, w której wykorzystuje się dyszę o połowie wysokości i połowie średnicy.

• Pomiar rozpoczyna się po 7 minutach podgrzewania i przy położeniu tłoka 50 mm nad dyszą. Wartość MVR zostaje zmierzona przy drodze tłoka wynoszącej 25,4 mm.
• Obszarem zastosowania są poliolefiny posiadające wartość MFR większą niż 75 g/10 min. Dzięki zastosowaniu „połówki” dyszy naprężenie ścinające w stopionym polimerze pozostaje takie samo, ale wartość MVR jest zmniejszona 4-krotnie i dlatego jest łatwiejsza do określenia.

Stosunek szybkości płynięcia, FRR, jest ilorazem pomiarów MFR przy dwóch różnych obciążeniach.

• Pomiary przeprowadza się najczęściej przy jednorazowym wypełnieniu kanału badawczego.
• Po upływie 7 min fazy grzania rozpoczyna się procedurę badawczą z pierwszym obciążeniem badawczym w położeniu tłoka wynoszącym 46 mm.
• Po zakończeniu pierwszego pomiaru następuje zmiana obciążenia badawczego i po krótkiej fazie stabilizacji rozpoczyna się kolejny pomiar MFR.
• W jednej sekwencji pomiarowej można zmierzyć 2 lub więcej obciążeń badawczych, w kolejności rosnącej lub malejącej.
• Zwykle używany jest plastometr Aflow ZwickRoell. Urządzenie pozwala na wygodne sterowanie badaniem, pomiary w kolejności rosnącej lub malejącej obciążeń badawczych, a także bezwstrząsową zmianę przyłożonych obciążeń badawczych poprzez regulację siły, bez efektu przyspieszenia masy, który często występuje w klasycznych urządzeniach.

ASTM D3364 - Pomiary na PCV przy niestabilnej szybkości płynięcia

• Procedura jest rozszerzeniem do ASTM D1238 i służy do pomiaru wartości MFR i niestabilności związków PVC.
• W konfiguracji standardowej pomiary wykonywane są w temperaturze 175°C i pod obciążeniem 20 kg. W przypadku twardego PCV korzystne może być zastosowanie większych obciążeń badawczych do ok. 50 kg. Półtwardy lub miękki PVC mierzy się również w temperaturze 150°C / 50 kg.
• Dysza ma długość 25,43 mm (1 cal), średnicę otworu 2,095 mm i podobnie jak dysza standardowa, i powierzchnię wlotową w kształcie stożka.
• W porównaniu do dyszy standardowej, dysza ta zapewnia około 10-krotną redukcję wartości MVR.
• Ilość wypełnienia wynosi 2,15 g i należy jej ściśle przestrzegać.
• Wartości MFR oblicza się w mg/min, a niestabilność stopu w%.
• Tę metodę badawczą zgodną z ASTM D3364 można stosować do wykrywania niestabilności spowodowanych wpływem temperatury, ścinaniem z rozerwaniem wiązań polimerowych lub efektami reologicznymi, takimi jak nierówny rozkład lepkości lub masy cząsteczkowej.

Pomiary MFR na PET wymagają specjalnych środków ostrożności podczas badania:

• Po pierwsze, PET musi zostać dostatecznie wysuszone i wprowadzone do kanału badawczego w stanie suchym.
• Opcjonalny płaszcz azotowy na kanale badawczym zapobiega bezpośredniemu kontaktowi materiału z otaczającym powietrzem.
• Badanie odbywa się odpowiednio do ASTM D1238 wówczas w ściśle określonych sekwencjach czasowych, które są rejestrowane przez oprogramowanie badawcze testXpert .

ZwickRoell produkuje zarówno proste plastometry do metody A, jak i urządzenia z automatycznym pomiarem drogi, za pomocą których możliwe są badania według metod A, B, C i D.