ASTM D1238 determinação do índice de fluidez em plásticos

A determinação dos índices de fluidez é um método de rápida e fácil aplicação para medição de propriedades reológicas de polímeros fundidos com temperatura definida.

Diferentemente de um reômetro, a medição é feita sob carga constante e, portanto, também sob tensão de cisalhamento praticamente constante. Dependendo da viscosidade dos polímeros fundidos se ajusta a velocidade de extrusão da fusão por um dosador normalizado. Nesse método, a velocidade de cisalhamento é normalmente significativamente menor do que nos processos de moldagem por injeção. Mesmo assim, o método oferece boas possibilidades de comparação como são necessárias especialmente na Qualidade Assegurada. Por meio de mediões múltiplas no Método D podem ser determinados diferentes pontos em uma curva de viscosidade aparente. Estas medições são representadas como quociente dos valores MFR sob diferentes cargas.

No caso de polímeros fundidos com distribuição homogênea de densidade, ou seja, especialmente no caso de polímeros não recheados, é possível a conversão do valor MVR (cm³/10 min.) em um valor MFR (g/10 min.) quando se conhece a densidade da fusão na temperatura de ensaio. Com a combinação dos Métodos A e B é possível determinar com boa exatidão a densidade de polímeros fundidos.

O Método A conforme ASTM D1238 para medição do valor MFR é adequado para controles individuais no caso de baixa demanda por amostras.

• No método A, o extrudado é cortado em intervalos de tempo constantes e sua massa é determinada com o auxílio de uma balança analítica.
• A medição é feita com o auxílio do dosador padrão de 8 mm em altura e com furação de 2,095 mm em diâmetro.
• O peso líquido do polímero a ser testado é entre 2,5 g e 8,0 g, dependendo do índice de fluidez esperado.
• O ponto de partida da medição está em uma janela da posição do pistão de 46 ± 2 mm acima do dosador e do tempo de aquecimento prévio de 7 ± 0,5 min. Nos últimos 2 minutos antes do início da medição não deve ser exercida força adicional sobre o pistão.
• O intervalo de tempo da medição também depende do índice de fluidez a ser medido. Ele é de 6 minutos no caso de índices de fluidez baixos, e de 15 segundos no caso de índices de fluidez superiores a 25 g/10 min.
• O resultado de ensaio é a massa extrudada por unidade de tempo, a qual é indicada em g/10 min.
• O método requer a presença de um operador durante todo o tempo do ensaio e, por esse motivo, é apenas pouco automatizável.
• No Método A é coberto, conforme ASTM D1238, um range de medição de aproximadamente 0,15 g/10 min até mais ou menos 50 g/10 min. A delimitação resulta da necessidade de cortar o extrudado em intervalos periódicos.

• No caso de medições MVR no Método B conforme ASTM D1238 o volume extrudado dos polímeros fundidos é determinado em intervalos ou segmentos regulares. A medição pode ser controlada visualmente por meio de marcações no pistão de ensaio, no entanto, é comum a utilização de um transdutor de deslocamento do pistão e de cronômetro os quais permitam a determinação exata do volume mesmo com materiais de escoamento rápido.
• Como no Método A, a medição é feita com o auxílio do dosador padrão de 8 mm em altura e com furação de 2,095 mm em diâmetro. Também o ponto de partida da medição é idêntico ao Método A.
• O controle do ensaio é feito em dependência do deslocamento. Para os valores MFR de até 10 g/10 min. a medição é feita por meio do curso de pistão de 6,35 mm. A medição de valores MFR maiores é feita por meio do curso de pistão de 25,4 mm, correspondendo a 1 polegada.
• O resultado MVR é o volume de material extrudado por unidade de tempo. Ele é indicado em cm³/10 min. e é calculado a partir do deslocamento feito pelo pistão de ensaio por unidade de tempo.
• Na fusão de polímeros com distribuição homogênea da densidade, o valor MVR pode ser convertido com o auxílio da densidade de fusão em um valor MFR.
• Uma vantagem significativa desse método é a eliminação do corte mecânico. Toda a sequência de ensaio pode ser executada sem outra intervenção de um operador.
• No Método B é coberto um range de medição significativamente maior o qual conforme ASTM D1238 vai de 0,5 g/10 min até aproximadamente 1500 g/10 min. Contudo, com os plastômetros de extrusão de alta qualidade é possível a medição com boa exatidão de comparação de um range de medição ainda maior.
• Os plastômetros de extrusão com sensor de deslocamento e elevação automática dos pesos de ensaio permitem a automação maior do controle da sequência de ensaio a qual pode ser ajustada de forma muito fácil e confortável por meio da entrada de um valor definido para o valor MFR ou o valor MVR.

O Método C conforme ASTM D1238é uma variante do Método B a qual utiliza um dosador com a metade da altura e a metade do diâmetro.

• A medição é iniciada após um período de pré-aquecimento de 7 minutos e com a posição do pistão de 50 mm acima do dosador. A medição do valor MVR é feita por meio do curso de pistão de 25,4 mm.
• A área de aplicação são poliolefinas que apresentam um valor MFR superior a 75 g/10 min. Ao usar a “metade” do bocal, a tensão de cisalhamento na massa fundida do polímero permanece a mesma, mas o valor de MVR é reduzido por um fator de cerca de 8 e, portanto, é mais fácil de determinar.

A relação de índices de fluidez FRR é o quociente das medições MFR sob duas cargas diferentes.

• As medições são normalmente realizadas em um único enchimento do barril de extrusão.
• Após o término da fase de pré-aquecimento de 7 min. a sequência de ensaio será iniciada com o primeiro peso de ensaio na posição do pistão de 46 mm.
• Quando a primeira medição foi finalizada, será feita a troca do peso de ensaio e após uma breve fase de estabilização se inicia a medição subsequente do MFR.
• Em uma sequência de medição pode ser feita a medição duas ou mais cargas de ensaio, opcionalmente em ordem crescente ou decrescente.
• Normalmente é utilizado o plastômetro de extrusão Aflow da ZwickRoell. O equipamento permite o controle confortável do ensaio, medições em ordem crescente ou decrescente dos pesos de ensaio, assim como a troca sem impacto das cargas de ensaio aplicadas por meio de controle por força, sem os efeitos causados por acelerações de massa os quais muitas vezes ocorrem no caso dos equipamentos clássicos.

ASTM D3364 - Medições em PVC com índice de fluidez instável

• O método é uma ampliação referente à ASTM D1238 e serve para medição do valor MFR e de instabilidades de PVC Compounds.
• Na configuração padrão a medição é feita à temperatura de 175°C e sob a carga de 20 kg. No caso de PVC duro, a utilização de cargas de ensaio maiores de até aproximadamente 50 kg pode ser vantajosa. A medição de PVC semi-duro o macio também é feita a 150°C / 50 kg.
• O dosador é de 25,43 mm (1 polegada) em comprimento, possui, como o dosador padrão, uma furação de 2,095 mm em diâmetro e dispõe de uma entrada cônica.
• Em comparação ao dosador padrão este dosador gera um valor MVR aproximadamente 10 vezes menor.
• O volume de alimentação é de 2,15 g e deve ser observado com exatidão.
• Os valores MFR são calculados em mg/min e a instabilidade da fusão em %.
• Com este método de ensaio conforme ASTM D3364 podem ser detectadas instabilidades em decorrência de efeitos de temperatura, cisalhamento com ruptura das ligações de polímeros ou em decorrência de efeitos reológicos como por ex. distribuição desigual em viscosidade ou peso molecular.

Para medições MFR em PET procedimentos especiais são necessários no ensaio.

• Primeiramente, o PET deve ser suficientemente secado e inserido, no estado seco, no barril de extrusão.
• Um véu opcional de nitrogênio no barril de extrusão impede o contato direto do material com o ar do ambiente.
• O ensaio é executado conformeASTM D1238 com intervalos exatamente definidos os quais são registrados pelo software de ensaios testXpert.

A ZwickRoell produz plastômeros de extrusão simples para o Método A e instrumentos de medição de deslocamento automático que podem ser usados para ensaios conforme os Métodos A, B, C e D.