Измерение значений MFR и MVR у пластмасс
Определение индекса расплава (его также называют испытанием на текучесть) представляет собой метод определения характеристик текучести термопластичных пластмасс. В процессе испытания проводится измерение, сколько материала проходит через стандартизированную форсунку при определенных нагрузке и температуре. Результат выдается как индекс расплава (MI) или Melt-Flow-Index (MFI), сообщающий полученные в процессе применения различных испытательных методик стандартные характеристики: MFR (массовая скорость текучести расплава) и MVR (объемная скорость текучести расплава).
Измерение значений MFR и MVR применяется для оценки способности пластмасс к обработке и чтобы убедиться в том, что качество и свойства произведенного пластика соответствуют специфическим требованиям. Зачастую испытания проводят производители и переработчики пластмасс, чтобы убедиться в том, что пластмассы подходят для соответствующей области применения.
Определение индекса расплава также представляет собой важный инструмент для контроля качества продукции из пластика. Благодаря регулярным испытаниям на текучесть можно заранее обнаружить отклонения в производственной цепочке и откорректировать их.
Определение понятий Стандарты Сравнение испытательных методик Условия испытаний по стандарту Загрузки Запросить консультацию
Определение понятий в связи с измерением значений MFR и MVR
| Нормативный термин | Характеристика | Размерность | Стандарт | Синонимы | Значение |
|---|---|---|---|---|---|
Массовая скорость текучести расплава | MFR | г/10мин | Индекс расплава Индекс текучести расплава Массовая скорость текучести MFI-значение | Масса термопластичной пластмассы, которая при определенной температуре расплава с известным нагружением в течение 10 минут проходит через форсунку с регламентированными размерами и характеристиками. | |
Объемная скорость текучести расплава | MVR | см3/10 мин | ISO 1133-1 | Объемная скорость текучести MVI-значение | Объем термопластичной пластмассы, который при определенной температуре расплава с известным нагружением в течение 10 минут проходит через форсунку с регламентированными размерами и характеристиками. |
Соотношение скоростей текучести | FRR | ISO 1133-1 | Частное из двух скоростей текучести расплава, которые были измерены при различных нормативных нагрузках и поэтому представляют собой разные точки на кривой вязкости. | ||
Плотность расплава при температуре испытания | ρ | г/см3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Плотность расплава | Частное значений MFR / MVR. Это значение можно определять путем одновременного измерения массовой и объемной скорости текучести расплава на одном пластометре. |
Кажущаяся скорость сдвига | γ ̇ (gamma punkt) | об/с | ISO 11443 | Кажущаяся скорость сдвига Кажущаяся скорость среза | Скорость сдвига в результате некорректного расчета потока неньютоновской жидкости. |
Кажущееся напряжение сдвига | τ (tau) | Па | ISO 11443 | Кажущееся напряжение сдвига | Напряжение сдвига, рассчитанное для форсунки с малым соотношением (L/D < 100) без применения корректировки спада давления. |
Кажущаяся вязкость | η (eta) | Па с | ISO 11443 | Кажущаяся вязкотекучесть | Вязкость, рассчитанная из частного кажущегося напряжения сдвига и кажущейся скорости сдвига. |
Стандарты для измерения значений MFR и MVR у пластмасс
- ISO 1133-1 Пластмассы - определение массовой скорости текучести расплава (MFR) и объемной скорости текучести расплава (MVR) термопластов - ч. 1: общая методика испытания.
- ISO 1133-2 Пластмассы - определение массовой скорости текучести расплава (MFR) и объемной скорости текучести расплава (MVR) термопластов - ч. 2: методика для материалов, чувствительных к зависимому от времени/температуры прошлому и/или влажности.
- ASTM D1238 Стандартный метод определения скорости текучести расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра
- ASTM D3364 Стандартный метод определения скорости потока для поливинилхлорида с молекулярно-структурными последствиями
Кроме того, следует учитывать стандарты спецификации отдельных формовочных масс, в которых регламентированы соответственно используемые температуры, номинальные нагрузки, а также (при необходимости) другие специфические условия для измерения значений MFR и MVR. Они могут отличаться от указаний в стандартах ISO 1133 и ASTM D1238.
ISO vs. ASTM при измерении значений MFR и MVR
Методы измерений значений MFR, MVR и FRR у термопластов по ISO 1133 и ASTM D1238 эквивалентны, но не идентичны, различаются несколько пунктов в проведении испытания и в условиях испытаний:
- Испытательные температуры и грузы для некоторых полимеров различаются в стандартах ISO и ASTM.
- Рекомендованные объемы загрузки для полимеров слегка различаются.
- Длительность фазы разогрева определена в стандарте ISO 1133-1 как минимум 5 минут, но может быть и значительно больше. В стандарте ASTM D1238 время от загрузки полимера до начала измерения составляет 7±0,5 с узким допуском.
- Точка запуска испытания регламентирована в стандартах ISO при позиции поршня в 50 мм над форсункой, в то время как в ASTM указано 46±2 мм.
- Испытание чувствительных типов полимеров в плане времени, температуры и/или влажности (например, ПБТ, ПЭТ или ПА) описано в отдельном стандарте ISO 1133-2, в то время как ASTM D1238 для всех типов полимеров регламентирует один процесс испытания с узким допуском по времени.
- ISO 1133-1 предлагает пользователю определить подходящие интервалы между отрезами / измерениями, в то время как ASTM D1238 очень точно регламентирует, через какой ход поршня или с каким интервалом между отрезами при каком значении MFR или MVR должно проводиться измерение.
Обзор испытательных методик по ISO 1133 и ASTM D1238
ISO 1133 и ASTM D1238 описывают испытательные методики для определения значений MFR и MVR аналогичным образом и поэтому могут считаться технически эквивалентными, хотя существуют значительные различия в условиях испытаний, которые частично не позволяют сравнивать результаты между стандартами.
| Метод испытания | Результаты испытаний | Типовой диапазон измерения | Степень автоматизации серий испытаний | Диапазон применения | Подходящие приборы для определения индекса расплава |
|---|---|---|---|---|---|
Метод A - MFR | Массовая скорость текучести расплава, MFR в г/10 мин | мин.: ок. 0,2 г/10 мин, макс.: ок. 75 г/10 мин | Малая степень автоматизации
| Контроль поступления товаров Преподавание и обучение Измерение наполненных полимеров с переменным распределением плотности | |
Метод A - MFR | Массовая скорость текучести расплава, MFR в г/10 мин | мин.: ок. 0,2 г/10 мин, макс.: ок. 75 г/10 мин | Улучшенная степень автоматизации
| Контроль поступления товаров Преподавание и обучение Измерение наполненных полимеров с переменным распределением плотности |
|
Метод B - MVR | Объемная скорость текучести расплава, MVR в см³/10 мин Посредством одновременного взвешивания обрезанных сегментов можно определять плотность расплава при температуре испытания. | мин.: ок. 0,1 г/10 мин, макс.: ок. 2000 г/10 мин | Высокая степень автоматизации
| Контроль поступления товаров Преподавание и обучение Производственный контроль Исследования и разработки | |
Метод C - "половина форсунки" | Объемная скорость текучести расплава, MVR в см³/10 мин Посредством одновременного взвешивания обрезанных сегментов можно определять плотность расплава при температуре испытания. | мин.: ок. 0,1 г/10 мин, макс.: ок. 2000 г/10 мин | Высокая степень автоматизации
| Для полиолефинов с высокой скоростью текучести Контроль поступления товаров | |
Метод D - многоступенчатое испытание, FRR | Массовая скорость текучести, MFR Кажущаяся скорость среза | мин.: ок. 0,1 г/10 мин, макс.: ок. 900 г/10 мин | Высокая степень автоматизации
| Контроль поступления товаров Преподавание и обучение Производственный контроль Исследования и разработки Посменная эксплуатация с заменой операторов |
Метод A - измерение значения MFR
При методе А выдавливаемая масса обрезается через постоянные промежутки времени и определяется ее вес с помощью аналитических весов. Результатом испытания является выдавленная масса за единицу времени(массовая скорость текучести расплава MFR), указываемая в г/10 мин.
Метод A можно применять для всех термопластичных полимеров в наполненном или ненаполненном состоянии.
Метод B - измерение значения MVR
При методе В вместо массы выдавленного материала через регулярные промежутки определяют выдавленный объем расплава полимера. Для этого пластометр должен быть оборудован средством измерения хода поршня. Значение MVR (объемная скорость текучести) представляет собой объем выдавленного материала за единицу времени и указывается в см3/10 мин. Он рассчитывается из пути, который проходит испытательный поршень за единицу времени.
Значительным преимуществом метода В является отсутствие механического отрезания. При хорошей синхронизации измеренных значений перемещения-времени можно добиться высокой точности уже при малых значениях времени измерения и перемещения поршня. Благодаря этому, в зависимости от материала, требованиям к точности и результату MVR, можно проводить более 30 отдельных измерений при одном заполнении канала.
Значение MVR можно использовать по стандарту ISO 10350-1 для спецификации материала. Однако у наполненных формовочных масс простой пересчет в значение MFR обычно не возможен из-за колебаний плотности расплава.
Метод C - измерение значения MVR, "половина форсунки"
Метод C представляет собой измерение значения MVR как вариант метода B.
Для термопластов со значением MFR более 75 г/10 мин помимо возможности снижения номинальной нагрузки можно использовать форсунку с половиной высоты и половиной диаметра в соответствии как с ISO 1133, так и с ASTM D1238. Однако прямой сопоставимости с результатами, полученными при стандартных размерах форсунки, нет.
Метод D, многоступенчатое испытание - FRR
У некоторых полиолефинах является обычным указывать значение MVR для различных ступеней нагружения и определять соотношение скоростей текучести FRR. При простых пластометрах для этого требуются измерения из нескольких заполнений. Пластометры, оснащенные автоматическим механизмом смены нагрузки (например, пластометр Aflow фирмы ZwickRoell), могут проводить измерения даже с несколькими ступенями нагружения из одного-единственного заполнения.
Условия испытаний для определения скорости текучести
| Полимер | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| Знак IUPAC | Стандарт | Застывание | Темп. [°C] | Вес [кг] | Темп. [°C] | Вес [кг] | |
| Полиолефины | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Стиролы | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| ABS/PC blends | (no) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (high-heat grades) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acryle | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Полиэстры | PC-homopolymers PC-copolymers | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02% | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET-high viscosity | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET и PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Cellulose-Ester | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Винилы | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Другие полимеры | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02% | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Полифенилы | PPE + PS unfilled PPE + PP PPE + PS filled PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Флуорполимеры | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Полисульфоны | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Альтернатива | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Термопластичные эластомеры | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Кетоны | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Значения в скобках [ …] используются на практике, однако нормативная основа не известна.
- Разрешены все комбинации температуры и веса
- согласно ASTM D 3364
Часто задаваемые вопросы в связи с измерением значений MFR и MVR
Полиолефины (например, ПЭ или ПП), как правило, довольно легко испытывать, они предъявляют очень низкие требования к кондиционированию испытываемого материала. Рамочные условия в плане температуры и испытательного груза указаны, кроме всего прочего, в стандартах ISO 17855-1, ISO 22391 и ISO 19069-2. В качестве испытательных стандартов используют ISO 1133-1 / ASTM D1238. Измерение характеристик MFR и MVR обычно проводится по методу A (MFR, пластмассы) или B (MVR, пластмассы). Если необходимо определить соотношение скоростей текучести FRR, то используется метод D.
Полиэфиры относятся к чувствительным к влажности полимерам, перед испытанием их следует сушить до очень низкого уровня остаточной влажности. Для этого целесообразно использовать вакуумную печь, продуваемую азотом, и в итоге определять содержание влаги с помощью титрирования методом Карла Фишера. Полимер подается к испытательному прибору в герметичных условиях и сразу же после быстрой загрузки в пластометр измеряется по методу A (MFR) или B (MVR). Параметры испытания «Температура» и «Испытательный груз» указаны в стандарте ISO 20028-2 для ПЭТ и ПБТ. Для ПЭТ обычно следует указывать собственную вязкость, определяемую с помощью вискозиметра Уббелоде по ISO 1628-1. В дополнение к этому относительно сложному методу на производстве обычно определяют значение IV посредством расчета корреляции из гораздо быстрее измеряемого значения MFR.
Поскольку испытательные приборы по стандартам ISO и ASTM имеют очень схожую конструкцию, а метрологически важные компоненты (форсунка, испытательный поршень и испытательный канал) идентичны, то можно предположить, что значения MFR и MVR находятся практически на одном уровне, если обеспечить для соответствующего полимера одинаковую нагрузку и одинаковую температуру испытания.
Главное различие в методах определения значений MVR и MFR у термопластов по ISO 1133 и ASTM D1238 заключается в проведении испытания и в условиях испытаний:
- Температура и нагрузка испытания различаются для некоторых полимеров.
- Рекомендованные объемы загрузки для полимеров слегка различаются.
- Фаза разогрева: ISO 1133-1: более 5 минут; ASTM D1238: 7±0,5 минут.
- Точка запуска испытания: по стандартам ISO при позиции поршня 50 мм над форсункой; по стандарту ASTM - при позиции поршня 46±2 мм.
- Испытание чувствительных к влажности и термически быстро распадающихся пластмасс: отдельный стандарт ISO 1133-2; ASTM D1238 для всех типов полимеров
- Интервалы между отрезами / измерениями: в ISO остается на усмотрение оператора; ASTM D1238 очень четко регламентирует, после какого хода поршня или в каком интервале между отрезами при каком значении MFR или MVR следует проводить измерение.
