ASTM D1238, определение скорости текучести, пластмассы

Определение скорости расплава - это быстрая и простая в использовании методика измерения реологических свойств полимерных расплавов при регламентированной температуре.

В отличие от процессов в реометре измерение проводится при постоянном нагружении и также постоянном напряжении сдвига. В соответствии с вязкостью полимерного расплава настраивают скорость, с которой расплав выдавливается через нормативную форсунку. Скорость сдвига при этом методе, как правило, значительно ниже, чем при процессах литья под давлением. Несмотря на это, метод предлагает хорошие возможности сравнения, так необходимые особенно в области контроля качества. Благодаря многократным измерениям в методе D можно определять различные точки на кривой кажущейся вязкости. Эти измерения представляют как частное значений MFR при различных нагружениях.

У полимерных расплавов с однородным распределением плотности, то есть особенно у ненаполненных полимеров, возможен пересчет значения MVR (см³/10 мин) в значение MFR (г/10 мин) при известной плотности расплава при температуре испытания. При комбинации методов А и В плотность полимерного расплава можно определять с хорошей точностью.

Метод A по ASTM D1238 для измерения значений MFR подходит для единичного контроля при низкой интенсивности проведения испытаний.

• В методе А выдавливаемая масса обрезается через постоянные промежутки времени и определяется ее вес с помощью аналитических весов.
• Измерение проводится при стандартной форсунке, имеющей высоту 8 мм и диаметр отверстия 2,095 мм.
• Вес испытываемого полимера составляет, в зависимости от ожидаемой скорости расплава, от 2,5 г до 8,0 г.
• Стартовая точка измерения находится в окне позиции поршня в 46 ± 2 мм над форсункой и времени разогрева в 7 ± 0,5 мин. В последние 2 минуты до начала измерения к поршню запрещено прикладывать дополнительное усилие.
• Интервал времени измерения также зависит от измеряемой скорости текучести расплава. Он составляет 6 минут для низких скоростей текучести и 15 минут при скоростях текучести свыше 25 г/10 мин.
• Результатом испытания является выдавленная масса за единицу времени, указываемая в г/10 мин.
• Метод требует присутствия оператора в течение всего процесса испытания, поэтому он мало подвержен автоматизации.
• В методе A по ASTM D1238 диапазон измерения составляет от 0,15 г/10 мин до примерно 50 г/10 мин. Ограничение обусловлено необходимостью обрезать выдавливаемую массу через регулярные промежутки времени.

• При измерении значений MVR в методе В по ASTM D1238 выдавливаемый объем полимерного расплава определяют через регулярные промежутки времени или перемещения. Измерением можно управлять визуально посредством меток на испытательном поршне, обычно же используют измерение хода поршня и регистрацию времени, позволяющую точно определять объем материалов даже с быстрой текучестью.
• Как и в методе A, измерение проводится при стандартной форсунке, имеющей высоту 8 мм и диаметр отверстия 2,095 мм. Стартовая точка измерения также идентична методу А.
• Управление испытанием осуществляется в зависимости от перемещения. Для значений MFR до 10 г/10 мин измерение проводится по ходу поршня в 6,35 мм. Более высокие значения MFR измеряют по ходу поршня 25,4 мм, что соответствует 1 дюйму.
• Результат MVR представляет собой объем выдавленного материала за единицу времени. Он указывается в см³/10 мин и рассчитывается из пути, который проходит испытательный поршень за единицу времени.
• У полимерных расплавов с однородным распределением плотности значение MVR с помощью плотности расплава можно пересчитать в MFR.
• Значительным преимуществом данного метода является отсутствие механического отрезания. Общий процесс испытания можно проводить без дальнейшего участия оператора.
• В методе B по ASTM D1238 используется значительно больший диапазон измерения: от 0,5 г/10 мин до 1500 г/10 мин. На высококачественных приборах для определения индекса расплава можно использовать еще более широкий диапазон измерения с хорошей точностью сравнения.
• Приборы для определения индекса расплава с датчиком перемещения и автоматическим перемещением испытательных грузов позволяют осуществлять автоматическое управление процессом испытания, которое очень легко и удобно настраивать путем ввода заданного значения для MFR или MVR.

Метод C по ASTM D1238 представляет собой вариант метода В, при котором используют форсунку с половиной высоты и половиной диаметра.

• Измерение запускается через 7 минут разогрева в позиции поршня 50 мм над форсункой. Значение MVR измеряют по ходу поршня в 25,4 мм.
• Область применения - полиолефины, значение MFR которых превышает 75 г/10 мин. Благодаря использованию «половины форсунки» напряжение сдвига в расплавленном полимере остается одинаковым, а значение MVR уменьшается приблизительно на коэффициент 8, вследствие чего его проще определить.

Соотношение скоростей текучести FRR представляет собой частное измерений значения MFR при двух различных нагружениях.

• Обычно измерения проводят при одном-единственном заполнении испытательного канала.
• По прошествии фазы разогрева в 7 минут запускается процесс испытания с первым испытательным грузом в позиции поршня 46 мм.
• После завершения первого измерения проводится смена испытательного груза, и по прошествии краткой фазы стабилизации начинается следующее измерение значения MFR.
• В пределах процесса измерения можно измерять 2 или более испытательных нагружений, в порядке возрастания или убывания (на выбор).
• Обычно используют пластометр Aflow фирмы ZwickRoell. Прибор позволяет удобно управлять испытанием, проводить измерения в порядке возрастания или убывания испытательных грузов, а также легко менять прикладываемое механизмом регулирования по усилию испытательное нагружение, без часто возникающих у классических приборов эффектов вследствие ускорения масс.

ASTM D3364 - измерение ПВХ с нестабильной скоростью текучести расплава

• Метод представляет собой дополнение к стандарту ASTM D1238, он предназначен для измерения значений MFR, а также нестабильности смесей на основе ПВХ.
• В стандартной конфигурации измерения проводятся при температуре 175°C и при нагружении в 20 кг. Для твердого ПВХ оптимальным может быть использование увеличенных испытательных нагрузок (до 50 кг). Измерение полутвердого или мягкого ПВХ проводятся также при температуре 150°C и нагружении 50 кг.
• Форсунка обладает длиной 25,43 мм (1 дюйм), диаметром отверстия 2,095 мм (как стандартная форсунка) и конической приемной зоной.
• В отличие от стандартной форсунки она создает примерно 10-кратное уменьшение значения MVR.
• Объем загрузки составляет 2,15 г, его необходимо соблюдать очень точно.
• Рассчитываются значения MFR в мг/мин и нестабильность расплава в %.
• С помощью этого метода по ASTM D3364 можно распознавать нестабильность вследствие температурных эффектов, сдвига с разрушением связей полимера или вследствие реологических эффектов (например, неравномерное распределение вязкости или молекулярного веса).

Для измерения значений MFR у ПЭТ необходимы особые меры:

• Прежде всего, ПЭТ следует высушить и загружать в испытательный канал в сухом состоянии.
• Опциональная азотная завеса на испытательном канале предотвращает прямой контакт материала с окружающим воздухом.
• Испытание проводится в соответствии со стандартом ASTM D1238 с точно регламентированными временными последовательностями, которые регистрирует программное обеспечение testXpert.

Фирма ZwickRoell поставляет как простые пластометры для испытаний по методу A, так и приборы с автоматическим измерением перемещения, с помощью которых можно проводить испытания по методу A, B, C и D.