ASTM D1238 Določanje stopnje pretoka taline na plastiki

Določanje stopenj pretoka je hitra in enostavna metoda za merjenje reoloških lastnosti staljene mase polimera pri določenih temperaturah.

Za razliko od reometra meritev poteka pod konstantno obremenitvijo in s tem tudi pod pretežno konstantno strižno napetostjo. Hitrost, s katero se masa ekstrudira skozi standardizirano matrico, je nastavljena glede na viskoznost polimerne taline. Strižna hitrost pri tej metodi je običajno precej nižja kot pri postopkih brizganja. Kljub temu metoda ponuja dobre primerjalne možnosti, saj so še posebej potrebne pri zagotavljanju kakovosti. Za določitev različnih točk na krivulji navidezne viskoznosti je mogoče uporabiti več meritev v metodi D. Te meritve so predstavljene kot količniki vrednosti MFR pri različnih obremenitvah.

V primeru talin polimerov s homogeno porazdelitvijo gostote, zlasti polimerov brez polnila, je možno pretvoriti vrednost MVR (cm³/10 min) v vrednost MFR (g/10 min), če je znana gostota taline pri preskusni temperaturi S kombinacijo metod A in B je mogoče gostoto polimerne taline določiti z dobro stopnjo natančnosti.

Metoda A po ASTM D1238 za merjenje vrednosti MFR je idealen za posamezne preskuse z relativno nizko zahtevano frekvenco preskušanja.

• Pri metodi A se ekstrudat reže v stalnih časovnih intervalih in njegova masa se določi z analitično tehtnico.
• Merjenje poteka s standardno matrico, ki je visoka 8 mm in ima premer luknje 2,095 mm.
• Začetna teža preskušanega polimera je med 2,5 g in 8,0 g, odvisno od pričakovanega pretoka.
• Začetna točka meritve je v oknu položaja bata 46 ± 2 mm nad matrico in časom predgretja 7 ± 0,5 min. V zadnjih dveh minutah pred začetkom meritve na bat ni dovoljeno delovati z dodatno silo.
• Časovni interval meritve je odvisen tudi od pretoka, ki se meri. Razpon je od 6 minut za nizke pretoke do 15 sekund za pretoke višje od 25 g/10 min.
• Rezultat preskusa je iztisnjena masa na časovno enoto, ki je navedena v g/10 min.
• Operater mora biti prisoten v celotnem preskusnem zaporedju in je zato lahko avtomatiziran le v omejenem obsegu.
• Metoda A v skladu z ASTM D1238 pokriva merilno območje od približno 0,15 g/10 min do približno 50 g/10 min. Omejitev je posledica zahteve po rednem rezanju ekstrudata.

• Za meritve MVR pri metodi B v skladu z ASTM D1238 se ekstrudirana prostornina taline polimera določi v rednih intervalih časa ali razdalje. Merjenje je mogoče vizualno nadzorovati preko oznak na batu ali pogosteje z uporabo sistema za merjenje poti bata in časovnega sledenja, ki omogoča natančno določanje volumna tudi pri hitro tekočih materialih.
• Kot v primeru metode A se uporablja standardna matrica, visoka 8 mm, s premerom luknje 2,095 mm. Specifikacije začetne točke so prav tako enake metodi A.
• Preskus je nadzorovan glede na pot. Za vrednosti MFR do 10 g/10 min se meritve izvajajo na razdalji gibanja bata 6,35 mm. Višje vrednosti MFR so izmerjene pri gibu bata 25,4 mm, kar ustreza 1 palcu.
• Rezultat MVR je prostornina ekstrudiranega materiala na enoto časa. Določen je v cm³ / 10 min in se izračuna od razdalje, ki jo bat prevozi na enoto časa.
• V primeru polimernih talin s homogeno porazdelitvijo gostote se lahko gostota taline uporabi za pretvorbo vrednosti MVR v vrednost MFR.
• Pomembna prednost te metode je odprava mehanskega rezanja. Celotno preskusno zaporedje se lahko izvaja brez vpliva operaterja.
• Metoda B pokriva bistveno večje merilno območje, ki v skladu z ASTM D1238 dosega od 0,5 g/10 min do približno 1500 g/10 min. Visokokakovostni ekstrudijski plastometri pa lahko merijo še širši razpon z visoko stopnjo obnovljivosti.
• Ekstrudijski plastometri s senzorjem pomika in avtomatsko napravo za dviganje preskusne teže omogočajo bolj avtomatiziran nadzor zaporedja preskusov, ki ga je mogoče preprosto in priročno nastaviti z vnosom ciljne vrednosti MFR ali MVR.

Metoda C po ASTM D1238 je druga varianta metode B, pri kateri se uporablja matrica s polovično višino in polovico premera.

• Merjenje se začne po 7 minutah predgretja in pri položaju bata 50 mm nad matrico. Vrednost MVR je izmerjena pri gibu bata 25,4 mm.
• Ta metoda se uporablja za poliolefinske aplikacije, ki imajo vrednost MFR večjo od 75 g/10 min. Z uporabo »polovičnih« matric ostaja strižna deformacija v talini polimera enaka, vendar se vrednost MVR zmanjša za faktor 4 in jo je zato lažje izmeriti.

Razmerje pretoka, FRR, je količnik, dobljen z meritvami MFR pri dveh različnih obremenitvah.

• Meritve se običajno izvajajo z enim samim polnjenjem ekstruzijskega soda.
• Po fazi predgretja, ki traja 7 minut, se preskusno zaporedje začne s prvo preskusno utežjo pri položaju bata 46 mm.
• Takoj ko se prva meritev konča, se preskusna teža spremeni in po kratki fazi stabilizacije se začne naslednja meritev MFR.
• Dve ali več preskusnih obremenitev je mogoče izmeriti v enem merilnem zaporedju, bodisi v naraščajočem ali padajočem vrstnem redu.
• Aflow ekstruzijski plastometer proizvajalca ZwickRoell se običajno uporablja za ta preskus. Instrument omogoča priročno kontrolo preskusa, meritve v naraščajočem ali padajočem vrstnem redu preskusnih uteži, kot tudi spreminjanje preskusnih obremenitev brez udarcev, uporabljenih s krmiljenjem sile, brez učinkov masnega pospeška, ki se pogosto pojavlja pri instrumentih z lastno težo.

ASTM D3364 – meritve na PVC z nestabilnimi pretoki

• Metoda je razširitev ASTM D1238 in se uporablja za merjenje vrednosti MFR in nestabilnosti PVC spojin.
• V standardni konfiguraciji se meritve izvajajo pri temperaturi 175 °C in obremenitvi 20 kg. Za trdi PVC je morda koristno uporabiti večje preskusne obremenitve do približno 50 kg. Poltrdi ali mehki PVC se meri tudi pri 150 °C / 50 kg.
• Matrica je dolga 25,43 mm (1 palec) in ima tako kot standardna matrica premer luknje 2,095 mm in vhod v obliki stožca.
• V primerjavi s standardno matrico ta matrica povzroči približno 10-kratno zmanjšanje MVR.
• Volumen polnjenja je 2,15 g in se ga je treba natančno držati.
• Vrednosti MFR so izračunane v mg/min, nestabilnost materiala taline pa v %.
• S to preskusno metodo v skladu z ASTM D3364 je mogoče zaznati nestabilnosti, ki jih povzročajo temperaturni učinki, strižni udarci s pretrganjem polimernih vezi ali zaradi reoloških učinkov, kot je neenakomerna porazdelitev viskoznosti ali molekulske mase.

Za meritve MFR na PET je treba upoštevati posebne varnostne ukrepe:

• Najprej je treba PET dovolj posušiti in v suhem stanju vliti v ekstruzijski sod.
• Opcijska dušikova odeja v ekstrudirnem sodu preprečuje neposreden stik materiala z zunanjim zrakom.
• V skladu z ASTM D1238 se preskus izvaja v natančno določenih časovnih zaporedjih, ki jih beleži naša programska oprema za preskušanje testXpert.

ZwickRoell proizvaja enostavne ekstruzijske plastometre za meritve po metodi A ter instrumente z avtomatiziranim merjenjem pomikov, ki omogočajo preskušanje po metodah A, B, C in D.