Ölçüm MFR ve MVR plastik
Eriyik indeksi testi (akış testi olarak da adlandırılır), termoplastiklerin akışkanlığını belirlemek için bir yöntemdir. Test, belirli bir yük ve sıcaklık altında standartlaştırılmış bir nozuldan ne kadar malzeme aktığını ölçer. Sonuç, çeşitli test yöntemleri uygulanarak MFR (eriyik kütle akış hızı) ve MVR (eriyik hacim akış hızı) gibi standart parametreler sağlayan bir erime indeksi (MI) veya bir erime akış indeksi (MFI) olarak verilir.
MFR ve MVR ölçümü, plastiklerin işlenebilirliğini değerlendirmek ve üretilen plastiğin kalite ve özelliklerinin belirli gereksinimleri karşılamasını sağlamak için kullanılır. Plastiklerin istenen uygulama için uygun olduğundan emin olmak için genellikle plastik üreticileri ve plastik işleyicileri tarafından testler yapılır.
Erime indeksi testi, plastik ürünlerin kalite güvencesi için de önemli bir araçtır. Düzenli erime indeksi testleri, üretim zincirindeki sapmaların erken bir aşamada tespit edilmesini ve düzeltilmesini sağlar.
Terimlerin tanımı Standartlar Test yöntemlerinin karşılaştırması Standarda göre test koşulları İndirmeler Talep için
MFR ve MVR ölçümü ile ilgili terimlerin tanımları
| Temel kavram | Karakteristik değer | Birim | Standart referans | Eş anlamlılar | Anlam |
|---|---|---|---|---|---|
Erime Kütle Akış Hızı | MFR | g/10dk | Erime indeksi Erime akış indeksi Kütle akış hızı MFI değeri | Bilinen bir yük altında belirli bir eriyik sıcaklığında 10 dakika içinde belirli boyut ve özelliklere sahip bir kalıptan akan termoplastik bir malzemenin kütlesi. | |
Erime hacim akış hızı | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | Hacim akış hızı MVI değeri | Belirli boyut ve özelliklere sahip bir kalıptan, belirli bir eriyik sıcaklığında, bilinen bir yük altında 10 dakika içinde akan termoplastik hacmi. |
Akış hızı oranı | FRR | ISO 1133-1 | Farklı standartlaştırılmış yükler altında ölçülen ve dolayısıyla bir viskozite eğrisi üzerinde farklı noktaları temsil eden iki eriyik kütle akış hızının bölümü. | ||
Test sıcaklığında eriyiğin yoğunluğu | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | Erime yoğunluğu | Bölüm MFR / MVR. Değer, bir akış test cihazında eriyik kütle akış hızı ve eriyik hacim akış hızı eş zamanlı olarak ölçülerek belirlenebilir. |
Görünür kesme oranı | γ ̇ (gamma noktası) | 1/sn | ISO 11443 | Görülebilir itme hızı Görülebilir kesme hızı | Nevton’a ait olmayan bir sıvı akışın düzeltilmemiş hesaplamasından kaynaklanan kesme hızı |
Görünür kesme gerilimi | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | Görülebilir kesme gerilimi | Basınç düşüşü düzeltmesi uygulanmadan küçük nozul oranına (l/d < 100) sahip bir nozul için hesaplanan kesme gerilimi. |
Görünür viskozite | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | Görülebilir viskozite | Görünür kayma gerilimi ve görünür kayma hızı bölümünden hesaplanan viskozite. |
MFR ve MVR plastiğini ölçmek için standartlar
- ISO 1133-1 Plastikler - Termoplastiklerin eriyik kütle akış hızının (MFR) ve eriyik hacim akış hızının (MVR) belirlenmesi - Bölüm 1: Genel test prosedürü.
- ISO 1133-2 Plastikler - Termoplastiklerin eriyik kütle akış hızının (MFR) ve eriyik hacim akış hızının (MVR) belirlenmesi - Bölüm 2: Zamana veya sıcaklığa bağlı geçmişi ve/veya neme duyarlı malzemeler için yöntem.
- ASTM D1238 Ekstrüzyon Plastometresi ile Termoplastiklerin Eriyik Akış Hızları için Standart Test Yöntemi
- ASTM D3364 Moleküler Yapısal Etkileri Olan Poli (Vinil Klorür) Akış Hızları için Standart Test Yöntemi
Ayrıca, kullanılacak test sıcaklıklarının, nominal yüklerin ve gerekirse MFR ve MVR ölçümü için diğer özel malzemeye özgü koşulların standardize edildiği, her bir kalıplama bileşiğinin spesifikasyon standartlarına uyulmalıdır. Bunlar, ISO 1133 ve ASTM D1238 test standartlarının özelliklerinden farklı olabilir.
MFR ve MVR ölçümünde ISO ve ASTM karşılaştırması
ISO 1133 ve ASTM D1238'e göre, termoplastikler üzerinde MFR, MVR ve FRR ölçümleri için yöntemler, özellikle test prosedürü ve test koşulları açısından bir dizi noktada farklılık gösterdikleri için eşdeğerdir ancak aynı değildir:
- ISO ve ASTM'de bazı polimerler için test sıcaklıkları ve test ağırlıklarıe farklı belirtilmiştir.
- Polimer için tavsiye edilen dolum seviyeleri biraz farklıdır.
- Ön ısıtma aşamasının süresi ISO 1133-1'de en az 5 dakika olarak tanımlanmıştır, ancak önemli ölçüde daha uzun da olabilir. ASTM D1238'de, polimerin dökülmesinden ölçümün başlamasına kadar geçen süre, dar bir toleransla 7±0,5 dakikada standardize edilmiştir.
- ISO standartlarına göre testin başlangıç noktası, nozülün 50 mm yukarısındaki bir piston pozisyonudur, ASTM ise bu noktayı 46±2 mm olarak belirtmektedir.
- Hassas polimer tiplerinin zamana veya sıcaklığa bağlı geçmiş ve/veya neme (örneğin PBT, PET veya PA) göre test edilmesi ayrı ISO 1133-2 standardında tarif edilirken, ASTM D1238 tüm polimer tipleri için sıkı tolere edilen bir test zamanlaması belirler.
- ISO 1133-1, ölçüm için uygun bölüm veya ölçüm aralıklarını belirleme işini büyük ölçüde operatöre bırakırken, ASTM D1238 hangi piston hareketinin veya bölüm aralığının hangi MFR veya MVR değerinde ölçüleceğini çok kesin bir şekilde tanımlar.
ISO 1133 ve ASTM D1238'e göre test yöntemlerine genel bakış
ISO 1133 ve ASTM D1238, MFR ve MVR'yi benzer şekilde belirlemek için test yöntemlerini tanımlar ve bu nedenle, test koşullarının uygulanmasında bazı durumlarda sonuçların elde edilmesine izin vermeyen önemli farklılıklar olmasına rağmen, teknik olarak eşdeğer olarak sınıflandırılabilir. standartlar arasında karşılaştırılabilir.
| Test Uygulamaları | Test sonuçları | Tipik ölçüm aralığı | Test dizilerinin otomasyon derecesi | Uygulama alanı | Eşleşen erime indeksi test cihazları |
|---|---|---|---|---|---|
A - MFR Yöntemi | Eriyik kütle akış hızı, g/10 dakika cinsinden MFR | Min: yaklaşık 0,2g/10 dk Maks: yaklaşık 75 g/10 dk | Düşük derecede otomasyon
| Gelen malın denetimi Eğitim ve Öğretim Değişken yoğunluk dağılımına sahip dolgulu polimerler üzerinde ölçümler | |
MFR Yöntem A | Eriyik kütle akış hızı, g/10 dakika cinsinden MFR | Min: yaklaşık 0,2g/10 dk Maks: yaklaşık 75 g/10 dk | Geliştirilmiş otomasyon derecesi
| Gelen malın denetimi Eğitim ve Öğretim Değişken yoğunluk dağılımına sahip dolgulu polimerler üzerinde ölçümler |
|
MVR Yöntem B | Eriyik Hacmi Akış Hızı, cc/10 dk Test sıcaklığında erime yoğunluğu, şerit bölümlerinin eş zamanlı olarak tartılmasıyla belirlenebilir. | Min: yaklaşık 0,1g/10 dk Maks: yaklaşık 2000 g/10 dk | Yüksek derecede otomasyon
| Gelen malın denetimi Eğitim ve Öğretim Ürün kontrolü Araştırma ve Geliştirme | |
Yöntem C - "Yarım" nozul | Eriyik Hacmi Akış Hızı, cc/10 dk Test sıcaklığında erime yoğunluğu, şerit bölümlerinin eş zamanlı olarak tartılmasıyla belirlenebilir. | Min: yaklaşık 0,1g/10 dk Maks: yaklaşık 2000 g/10 dk | Yüksek derecede otomasyon
| Yüksek akış oranlı poliolefinler için Gelen malın denetimi | |
Yöntem D - çok aşamalı test, FRR | MFR Eriyik Kütle Akış Hızı Görünür kayma hızı | Min: yaklaşık 0,1g/10 dk Maks: yaklaşık 900 g/10 dk | Yüksek derecede otomasyon
| Gelen malın denetimi Eğitim ve Öğretim Ürün kontrolü Araştırma ve Geliştirme Değişen operatörlerle vardiyalı çalışma |
Yöntem A - MFR Ölçümü
Yöntem A'da ekstrüdat sabit zaman aralıklarında kesilir ve kütlesi bir analitik terazi kullanılarak belirlenir. Test sonucu, g/10 dakika olarak verilen birim zaman başına ekstrüde kütledir (eriyik kütle akış hızı MFR).
Yöntem A, dolu veya doldurulmamış durumdaki tüm termoplastik polimerler için kullanılabilir.
Yöntem B - MVR Ölçümü
B yönteminde, bir ekstrüdatın kütlesi yerine düzenli aralıklarla polimer eriyiğinin ekstrüde edilen hacmi belirlenir. Bunu yapmak için, erime indeksi test cihazı bir piston stroku ölçümü ile donatılmalıdır. MVR (Erime Hacmi Akış Hızı), birim zamanda ekstrüde edilen malzeme hacmidir ve cm3/10 dakika cinsinden verilir. Test pistonunun birim zamanda kat ettiği mesafeden hesaplanır.
Yöntem B'nin önemli bir avantajı, mekanik kesmenin ortadan kaldırılmasıdır. Mesafe-zaman ölçüm değerlerinin iyi senkronizasyonu ile kısa ölçüm süreleri ve piston yer değiştirmelerinde bile bu yöntemle yüksek düzeyde doğruluk elde edilebilir. Malzemeye, doğruluk gereksinimine ve MVR sonucuna bağlı olarak, bir test kanalı dolumundan 30'dan fazla bireysel ölçüm mümkündür.
MVR değeri, ISO 10350-1'e göre malzeme özellikleri için kullanılabilir. Bununla birlikte, doldurulmuş kalıplama bileşikleri durumunda, eriyiğin yoğunluğundaki dalgalanmalar nedeniyle bir MFR değerine basit bir dönüştürme genellikle mümkün değildir.
Yöntem C - MVR ölçümü "yarım" nozul
Yöncem C, Yöntem B’nin bir değişkenliği olarak bir MVR ölçümüdür.
75 g/10 dk'dan daha büyük bir MFR değeri gösteren termoplastikler için, nominal yükü azaltma olasılığına ek olarak, hem ISO 1133 hem de ASTM D1238'e uygun olarak yarı yükseklikte ve yarı nozul çapında bir nozul kullanılabilir. Ancak, standart nozul ile elde edilen sonuçlarla doğrudan karşılaştırılabilirlik yoktur.
Yöntem D, çok aşamalı test - FRR
Bazı poliolefinler için, farklı gerilim seviyeleri için MVR değerini belirtmek ve akış hız oranını (FRR) belirlemek yaygın bir uygulamadır. Basit erime indeksi test cihazları söz konusu olduğunda bu, birkaç dolumdan ölçüm yapılmasını gerektirir. Otomatik yük değiştirme cihazıyla donatılmış ZwickRoell Aflow akış test cihazı gibi erime indeksi test cihazları da tek bir yükten birkaç ağırlık adımıyla ölçüm yapabilir.
Akış hızının belirlenmesi için test koşulları
| Polimer | ISO | ASTM D 1238 | |||||
| IUPAC işareti | Standart referans | Kurutma | Sıcaklık [°C] | Ağırlık [kg] | Sıcaklık [°C] | Ağırlık [kg] | |
| Poliolefinler | PE | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (no) | 190 190 190 | 2,16 21,6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0,325 2,16 0,325 2,16 5 10 21,6 1,2 12,5 |
| PE-UHMW | ISO 21304-2 | 190 230 | 21,6 21,6 | ||||
| PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (no) | 190 230 | 5 2,16 | 230 | 2,16 | |
| PE & PP | ISO 18263-2 | 230 | 2,16 | ||||
| Stirol | PS | ISO 24022-2 | (no) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1,2 3,8 |
| PS-I | ISO 19063-2 | (no) | 200 | 5 | |||
| SAN | ISO 19064-2 | (no) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3,8 10 | |
| ABS | ISO 19062-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3,8 | |
| ABS/PC karışımlar | (no) | 230 250 265 265 | 3,8 1,2 3,8 5 | ||||
| MABS | ISO 19066-2 | (no) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
| ASA, ACS, AEDPS | ISO 19065-2 | (no) | 220 | 10 | 230 230 | 1,2 3,8 | |
| ASA, ACS, AEDPS (yüksek ısı dereceleri) | ISO 19065-2 | (no) | 240 265 | 10 10 | |||
| Acryle | PMMA | ISO 24026-2 | (no) | 230 | 3,8 | 230 230 | 1,2 3,8 |
| Polyester | PC homopolimerleri PC kopolimerleri | ISO 21305-2 | < 0,02 % | 300 330 | 1,2 2,16 | 300 | 1,2 |
| PBT, PBTP | ISO 20028-2 | < 0,02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | |||
| PET | ISO 20028-2 | < 0,02 % | 2701 | 1,2 2,16 5 10 | 250 285 | 2,16 2,16 | |
| PET yüksek vizkozite | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1,2 2,16 5 10 | ||||
| PET ve PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2,16 5 10 | ||||
| Selüloz-Ester | CA,CH, CN, CP, CAB | (no) | 190 190 190 210 | 0,325 2,16 21,6 2,16 | |||
| Vinil | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (no) | 1752 | 20,0 | ||
| PVC | 190 | 21,6 | |||||
| PVAC | (no) | 150 | 21,6 | ||||
| EVAC | ISO 21301-1 | (no) | 190 | 2,16 | |||
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Diğer polimerler | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (no) | 190 190 | 2,16 5 | ||
| POM | ISO 29988-2 | (no) | 190 | 2,16 | 190 190 | 1,05 2,16 | |
| PA | ISO 16396-2 | < 0,02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1,2 2,16 5 10 21,6 | 235 235 235 275 275 | 1 2,16 5 0,325 5 | |
| PCL | (no) | 80 125 | 2,16 2,16 | ||||
| EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2,16 | ||||
| Polifenil | PPE + PS doldurulmamış PPE + PP PPE + PS dolu PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
| PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1,2 2,16 5 | 315 | 5 | ||
| Floropolimerler | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (no) | 372 372 | 2,16 5 | 372 | 2,16 |
| PFA | ISO 20568-2 | (no) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
| ETFE | ISO 20568-2 | (no) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
| EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PVDF | ISO 20568-2 | (no) | 230 230 | 5 21,6 | 120 120 230 230 | 5 21,6 2,16 5 | |
| VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2,16 5 | ||||
| VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
| PCTFE | ISO 20568-2 | (no) | 265 265 | 21,6 31,6 | 265 265 265 | 12,5 21,6 31,6 | |
| CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
| ECTFE | ISO 20568-2 | (no) | 271,5 | 2,16 | 271,5 271,5 | 2,16 5 | |
| PVDF | 230 230 | 5 21,6 | |||||
| Polisülfonlar | PPSU | ISO 24025-2 | (no) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2,16 |
| PSU | ISO 24025-2 | (no) | 343 | 2,16 | 343 360 | 2,16 10 | |
| PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2,16 | 360 380 | 10 2,16 | ||
| Alternatif | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
| Termo plastik elastomer | TPU | ISO 16365-2 | (< 0,03%) | Tmelt + 10°C | 2,16 5 10 21,6 | ||
| TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2,16 5 2,16 2,16 2,16 2,16 | |||||
| TEO | 230 | 2,16 | |||||
| Ketone | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2,16 10 | 400 | 2,16 | |
| PK | ISO 21970-1 | 240 | 2,16 | ||||
Parantez içindeki değerler [...] pratikte kullanılmaktadır, ancak normatif bir temel bilinmemektedir.
- Tüm sıcaklık ve ağırlık kombinasyonlarına izin verilir
- ASTM D 3364’e göre
MFR ölçümü ve MVR ölçümü ile ilgili sık sorulan sorular
PE veya PP gibi poliolefinlerin test edilmesi genellikle çok kolaydır ve test malzemesinin koşullandırılmasına yalnızca düşük talepler getirir. Sıcaklık ve test ağırlığı ile ilgili çerçeve gereklilikleri, diğerlerinin yanı sıra ISO 17855-1, ISO 22391 ve ISO 19069-2'de tanımlanmıştır. Test standartları olarak ISO 1133-1 ve ASTM D1238 kullanılmaktadır. MFR ve MVR ölçümü genellikle yöntem A'da (MFR plastik) veya yöntem B'de (MVR plastik) gerçekleştirilir. Akış hızı oranı, FRR belirlenecekse, D yöntemi uygulanır.
Polyesterler neme duyarlı polimerler arasındadır ve test edilmeden önce çok düşük bir artık nem seviyesine kadar kurutulmalıdır. Bu amaca uygun olarak nitrojenle yıkanmış bir vakumlu fırın kullanılarak elde edilir ve ardından Karl Fischer titrasyonu kullanılarak nem içeriği belirlenerek kontrol edilir. Polimer, hava geçirmez koşullar altında test cihazına taşınır ve erime indeksi test cihazına hızlı bir şekilde döküldükten hemen sonra yöntem A (MFR) veya B (MVR) ile ölçülür. Test parametreleri sıcaklık ve test ağırlığı, PET ve PBT için ISO 20028-2'de belirtilmiştir. PET için, ISO 1628-1'e göre bir Ubbenlohde viskozimetre kullanılarak belirlenen gerçek viskoziteyi belirtmek adettendir. Bu nispeten karmaşık sürece ek olarak, üretimde, çok daha hızlı ölçülebilen MFR değerinden bir korelasyon hesaplaması kullanılarak IV değerinin belirlenmesi yaygındır.
Test cihazları ISO ve ASTM standartlarına göre çok benzer bir yapıya sahip olduğundan ve nozul, test pistonu ve test Kanalı gibi ölçümle ilgili Bileşenler aynı olduğundan, ilgili polimer için aynı test yükü ve aynı test sıcaklığı ile çalışılırsa, MFR ve MVR değerlerinin neredeyse eşit bir değer seviyesi varsayılabilir.
Termoplastiklerin ISO 1133 ve ASTM D1238'e göre MVR ve MFR belirlemeyöntemlerindeki temel fark, test prosedüründe ve test koşullarında yatmaktadır:
- Test sıcaklıkları ve test ağırlıkları bazı polimerler için farklılık gösterir.
- Polimer için tavsiye edilen dolum seviyeleri biraz farklıdır.
- Ön ısıtma aşaması: ISO 1133-1: 5 dakikadan fazla; ASTM D1238: 7±0,5 dakika.
- Testin başlangıç noktası: Nozülün 50 mm yukarısındaki piston konumu ile ISO standartları; ASTM standart piston konumu 46±2 mm.
- Neme duyarlı ve termal olarak hızla bozunan plastiklerin testi: ayrı ISO standardı 1133-2; Tüm polimer türleri için ASTM D1238
- Kesit veya ölçüm aralıkları: ISO'da büyük ölçüde operatöre bırakılır; ASTM D1238, MFR veya MVR değerinin hangi piston hareketinde veya hangi bölüm aralığında ölçüleceğini çok kesin bir şekilde belirtir.
