ASTM D1238 Akış Hızı Belirleme Plastikleri
ASTM D1238, doldurulmamış veya doldurulmuş termoplastik eriyiklerde akış hızı belirlenmesi (eriyik kütle akış hızı (MFR), eriyik hacim akış hızı (MVR) ve akış hızı oranı (FRR)) açıklar. PVC bileşiklerini ölçmek için ek gereklilikler ASTM D3364'te belirtilmiştir.
ASTM D1238:2023'ün Şubat ayında yayınlanmasıyla birlikte, kuvvet kontrollü akış test cihazlarının kullanımı, klasik ağırlık yüklü cihazların bir uzantısı olarak standart hale getirildi. ASTM D1238 standardındaki değişiklikle, operatör ve laboratuvar organizasyonu için önemli bir basitleştirmeyi temsil eden, test prosedürlerinin kontrol edilmesi ve otomatikleştirilmesi için genişletilmiş seçenekler vardır. Aflow ile ZwickRoell, bu yeni olanakları kullanan bir eriyik indeksi test cihazı sunuyor.
Testin amacı Test prosedürü A'dan D'ye Standart değişiklik ASTM D1238:2023 Test ekipmanı ASTM D3364 PVC PET'te MFR İndirilenler
Akış hızı belirlemenin amacı ve kullanımı ASTM D1238
Akış hızı belirleme, belirli bir sıcaklıkta polimer eriyiklerinin reolojik özelliklerini ölçmek için hızlı ve kullanımı kolay bir metodolojidir.
Bir reometreden farklı olarak, ölçüm sabit yük altında ve dolayısıyla büyük ölçüde sabit kesme gerilimi altında gerçekleşir. Eriyiğin standartlaştırılmış bir ağızlıktan ekstrüde edilme hızı, polimer eriyiğinin viskozitesine bağlıdır. Bu yöntemle kesme hızı genellikle enjeksiyon kalıplama işlemlerinden önemli ölçüde daha düşüktür. Yine de yöntem, özellikle kalite güvencesinde gerekli olan karşılaştırma için iyi fırsatlar sunmaktadır. Yöntem D'deki çoklu ölçümler, görünür bir viskozite eğrisi üzerindeki farklı noktaları belirlemek için kullanılabilir. Bu ölçümler, farklı yükler altındaki MFR değerlerinin bölümü olarak sunulur.
Homojen yoğunluk dağılımına sahip polimer eriyiklerinde, yani özellikle doldurulmamış polimerlerde, test sıcaklığında eriyik yoğunluğu aşağıdaki gibiyse, MVR değerini (cm³/10 dk) bir MFR değerine (g/10 dk) dönüştürmek mümkündür. A ve B yöntemleri birleştirildiğinde, bir polimer eriyiğinin yoğunluğu iyi bir doğrulukla belirlenebilir.
ASTM D1238 Yöntem A: MFR ölçümü
MFR değerini ölçmek için ASTM D1238 Yöntem A, düşük numune hacimlerine sahip bireysel kontroller için uygundur.
- Yöntem A'da ekstrüdat sabit zaman aralıklarında kesilir ve kütlesi bir analitik terazi kullanılarak belirlenir.
- Ölçüm, 8 mm yüksekliğinde ve 2.095 mm delik çapına sahip standart nozul ile gerçekleştirilir.
- Beklenen akış hızına bağlı olarak test edilecek polimer 2,5 g ile 8,0 g arasında tartılır.
- Ölçümün başlangıç noktası, Nozulun üzerinde 46 ila 2 mm arasında bir piston pozisyonu ve 7 ila 0,5 dakika arasında bir ön ısıtma süresi penceresidir. Ölçümün başlamasından önceki son 2 dakika içinde pistona ilave bir kuvvet uygulanmamalıdır.
- Ölçümün zaman aralığı ayrıca ölçülecek akış hızına da bağlıdır. Düşük akış hızları için 6 dakika ve 25 g/10 dakikanın üzerindeki akış hızları için 15 saniyedir.
- Test sonucu g/10 dk olarak belirtilmiştir birim zaman başına ekstrüde edilmiş bir kütledir.
- Yöntem, tüm test prosedürü sırasında bir operatörün bulunmasını gerektir ve bu nedenle sadece biraz otomatiktir.
- Yöntem A'da, ASTM D1238'e göre, yaklaşık 0,15 g/10 dakika ila yaklaşık 50 g/10 dakika arasında bir ölçüm aralığı kapsanır. Sınırlama, ekstrüdatı düzenli aralıklarla kesme ihtiyacından kaynaklanmaktadır.
ASTM D1238 Yöntem B: MVR ölçümü
- ASTM D1238'e göre Yöntem B'deki MVR ölçümleriyle, polimer eriyiğinin ekstrüde edilen hacmi, düzenli zaman veya yer değiştirme aralıklarında belirlenir. Ölçüm, test pistonu üzerindeki işaretler aracılığıyla görsel olarak kontrol edilebilir, ancak hızlı akan malzemelerde bile tam bir hacim belirleme sağlayan bir piston yer değiştirme ölçümü ve bir zaman kaydı kullanmak yaygındır.
- Yöntem A'da olduğu gibi, 8 mm yüksekliğinde ve 2.095 mm delik çapına sahip standart bir meme ölçülür. Ölçümün başlangıç noktası da yöntem A ile aynıdır.
- Test, yola bağlı olarak kontrol edilir. 10 g/10 dk'ya kadar olan MFR değerleri için 6,35 mm'lik bir piston stroku üzerinden ölçümler alınır. Daha yüksek MFR değerleri, 1 inç'e karşılık gelen 25,4 mm'lik bir piston stroku üzerinden ölçülür.
- MVR sonucu, birim zaman başına malzeme hacmidir. cm³/10 dk olarak verilir ve birim zaman başına test pistonunun yol mesafesinden hesaplanır.
- Homojen bir yoğunluk dağılımına sahip polimer eriyikleri durumunda, MVR değeri eriyik yoğunluğu kullanılarak bir MFR değerine dönüştürülebilir.
- Bu yöntemin önemli bir avantajı mekanik kesmenin olmamasıdır. Tüm test prosedürü, bir operatör tarafından daha fazla müdahale edilmeksizin gerçekleştirilebilir.
- Yöntem B'de, ASTM D1238'e göre 0,5 g/10 dak ile yaklaşık 1500 g/10 dak arasında değişen önemli ölçüde daha geniş bir ölçüm aralığı kapsanır. Bununla birlikte, yüksek kaliteli eriyik indeksi test cihazlarıyla, iyi bir tekrarlanabilirlik ile daha da geniş bir ölçüm aralığı ölçülebilir.
- Yer değiştirme sensörlü ve otomatik test ağırlık artışına sahip eriyik indeksi test cihazları, MFR veya MVR değeri için bir hedef değer girerek çok kolay ve rahat bir şekilde ayarlanabilen test sürecinin daha otomatik kontrol edilmesini sağlar.
ASTM D1238 Yöntem C: MVR yarım nozul boyutları
ASTM D1238'in Yöntem C'si, yarı yükseklikte, yarım çapta bir kalıp kullanan Yöntem B'nin bir varyasyonudur.
- Ölçüm, 7 dakikalık bir ön ısıtma süresinden sonra ve nozulun 50 mm üzerindeki bir piston konumunda başlatılır. MVR değeri, 25,4 mm'lik bir piston stroku üzerinden ölçülür.
- Uygulama alanı, MFR değeri 75 g/10 dk yüksek olan poliolefinlerdir. "Yarım" kalıp kullanılarak, polimer eriyiğindeki kayma gerilimi aynı kalır, ancak MVR değeri 4 kat azalır ve bu nedenle belirlenmesi daha kolaydır.
ASTM D1238 Yöntem D: Çok aşamalı test, FRR
Akış oranı, FRR, iki farklı yük altında MFR ölçümlerinin bölümüdür.
- Ölçümler genellikle test kanalının tek bir dolumunda gerçekleştirilir.
- 7 dakikalık ön ısıtma aşaması geçtikten sonra, 46 mm'lik bir piston konumunda birinci test ağırlığı ile test sekansı başlatılır.
- İlk ölçüm tamamlanır tamamlanmaz test ağırlığı değiştirilir ve kısa bir stabilizasyon aşamasından sonra MFR'nin müteakip ölçümü başlar.
- 2 veya daha fazla test yükü, isteğe bağlı olarak artan veya azalan sırayla bir ölçüm çalışmasında ölçülebilir.
- Genellikle ZwickRoell'in Aflow akış test cihazı kullanılır. Cihaz, rahat bir test kontrolüne, test ağırlıklarının artan veya azalan sırasına göre ölçülmesine ve ayrıca klasik cihazlarda sıklıkla meydana gelen kütle ivmelerinin etkileri olmadan kuvvet kontrolü ile uygulanan test yüklerinin şoksuz bir şekilde değiştirilmesine olanak tanır.
ASTM D1238:2023'ün yeni olanakları
ASTM D1238'in Şubat 2023 baskısı ile, piston yükünü ölü ağırlıklar yerine kuvvet kontrollü bir tahrikle uygulayan piyasada bulunan akış test cihazlarının kullanımına izin verildi. ZwickRoell'den Aflow gibi bu tür kuvvet kontrollü akış test cihazları, tüm ön ısıtma aşaması için A, B ve C yöntemleri için, ölçüm için ve ayrıca yöntem D'ye göre çok aşamalı testler tasarlarken önemli ölçüde daha iyi kontrol seçenekleri sunar.
ASTM D1238 standardındaki değişiklik hakkında daha fazla bilgi
Test & test ekipmanı için gereklilikler
Yüksek tekrarlanabilirlik ve karşılaştırılabilirlik
ASTM halka testinin bir parçası olarak, kuvvet kontrollü erime indeksi test cihazları, klasik ölü ağırlık cihazlarıyla karşılaştırıldı. Kuvvet kontrollü cihazlar, MFR ortalama değerlerinde çok iyi bir uyum göstermiş ve MFR değerlerinin tekrarlanabilirliği ve karşılaştırılabilirliği açısından klasik ölü ağırlık akış test cihazlarına göre daha iyi performans göstermiştir.
Testi kontrol etmek için karmaşık özellikler
Bir test laboratuvarında farklı polimerler veya polimer dereceleri üzerinde hacim erime hızı (MVR) veya kütle erime hızı (MFR) belirlenecekse, bu bazen laboratuvar yöneticisi için oldukça karmaşık hale gelebilir. ASTM D1238'e göre polimeri ölçmek için hangi ağırlıkta ve hangi sıcaklıkta her bir polimer derecesi için bilmesi gerektiğini bilmekle kalmaz, ayrıca eklenen polimer miktarını ve testin ön ısıtma aşamasındaki prosedürü de kontrol etmesi gerekir. 7 ± 0,5 dakikalık bir ön ısıtma aşamasından sonra ve 46 ± 2 milimetrelik bir erime kolonu yüksekliğinde erime hızlarının ölçümünün belirtilen pencerede doğru olması için. Ek olarak, tasfiye adı verilen, yani test ağırlığından daha büyük bir ağırlık uygulayarak yapılan düzeltmelere yalnızca ön ısıtma aşamasının başlangıcında izin verilir, bu da sonraki test aşamalarındaki kontrol seçeneklerini ciddi şekilde sınırlar.
ASTM D1238'e göre standart test için Aflow erime indeksi test cihazıı
Aflow - Sadece malzemeyi doldurun ve başlayın
- ZwickRoell Aflow modeli gibi kuvvet kontrollü akış test cihazları, kapiler reometreye benzer şekilde çalışır ve önemli ölçüde genişletilmiş kontrol seçeneklerine sahiptir.
- Laboratuvar, 1 g/10 dk'dan itibaren tüm MFR değerleri için her zaman 5 g bir test numunesi ağırlığı kullanmaya karar verebilir. Çoğu durumda, bu miktardaki malzeme, uygun kepçeler kullanılarak çok basit bir şekilde bir kaptan çıkarılabilir.
- Cihaz, testin hemen başlangıcında kanaldaki doluluk seviyesini tespit eder ve polimerin ön ısıtma fazının başlarında beklenen MVR'sinin büyüklüğünü fuar edebilir. Cihaz, sürekli mevcut olan bu bilgilere dayanarak, ASTM D1238'e göre ideal ve standarda uygun serbest bırakma konumunu sürekli olarak hesaplar ve test başlangıcında hedef pencereye ulaşmak için pistonun test yükü altında serbestçe hareket etmesi gerekir ve buna göre tepki verir. . Aflow, hedef pencereye ulaşılmadan kısa bir süre önce mevcut olan akış hızı ile standarda göre ölçümün nasıl yapılması gerektiğine karar verir.
- Operatör için bu, test kanalını 5 g ile doldurması, testi başlatması ve testin standarda uygun olarak ve optimum test parametreleriyle yapıldığından emin olabilmesi anlamına gelir. Laboratuvar yöneticisi, artık her bir polimer sınıfı için uygun ayar parametreleri içeren listelere ihtiyaç duymadığından ve çalışanlarının testi doğru şekilde yaptıklarından her zaman emin olabileceğinden memnundur. Ve denetçinin de işi kolay: Artık laboratuvarın her polimer derecesinin her ölçümünün kesinlikle standarda uygun olarak yapılmasını nasıl sağladığını sorgulamasına gerek yok.
testXpert ile ASTM D1238'e göre çok kolay test
TestXpert test yazılımı, ASTM D1238'in belirttiği birçok parametreye rağmen akış hızının ASTM D1238'e uygun olarak belirlenmesini kolaylaştırır.
- ASTM D1238 için standart test spesifikasyonu standardın tüm spesifikasyonlarını içermektedir. Standarda %100 uygun olarak test yaparsınız ve hiçbir konuda endişelenmenize gerek kalmaz.
- testXpert test boyunca size adım adım rehberlik eder. Yeni çalışanlar hızla eğitilir. Kullanıcı yönetimi sayesinde yalnızca sizi ilgilendiren görevleri görürsünüz.
- Bireysel bölümlerin ağırlığı analitik teraziden testXpert'e otomatik ve hatasız olarak aktarılır.
- testXpert Analytics'teki Test Veri Yönetimi ile uygulamalar genelinde karakteristik değerleri değerlendirirsiniz. ASTM D1238'e göre akış hızı, MVR ve MFR'yi diğer değerlerle (örneğin çekme modülü, bükülme modülü, çekme mukavemeti veya çentikli darbe mukavemeti) karşılaştırın.
- Eğilim analizinin basit ve uzun vadeli değerlendirmesi, kalite spesifikasyonlarındaki sapmaları tespit eder ve süreçlerinizi optimize etmenize yardımcı olur.
ASTM D1238 ISO 1133
Termoplastikler üzerinde ASTM D1238 ve ISO 1133'e göre eriyik indeksi testi yöntemleri eşdeğerdir ancak aynı değildir, çünkü özellikle gerçekleştirilme biçimleri olmak üzere birçok noktada farklılık gösterirler:
- ASTM D1238 ve ISO'da bazı polimerler için test sıcaklıkları ve test ağırlıklarıfarklı belirtilmiştir.
- Polimer için tavsiye edilen dolum seviyeleri biraz farklıdır. ASTM D1238'e göre bu 5 gr'dır.
- Ön ısıtma aşamasının süresi (polimerin dökülmesinden ölçümün başlamasına kadar geçen süre) ASTM D1238'de dar bir toleransla 7±0,5 dakikada standartlaştırılmıştır, ISO 1133-1'de en az 5 dakika olarak belirtilmiştir, ancak ayrıca önemli ölçüde daha uzun olabilir.
- ASTM D1238'e göre testin başlangıç noktası, nozulun 46±2 mm yukarısında, ISO standartlarında 50 mm'de bir piston pozisyonudur.
- ASTM D1238, tüm polimer türleri için sıkı bir şekilde tolere edilen bir test zamanlamasını belirtirken, polimerin zamana veya sıcaklığa bağlı geçmişine ve/veya nemine duyarlı testler, ayrı bir standart olan ISO 1133-2'de açıklanmaktadır,
- ASTM D1238, hangi piston yolu veya hangi mesafe aralığında hangi MFR veya MVR değerinin ölçüleceğini çok doğru bir şekilde belirlerken, ISO 1133-1, ölçüm için uygun mesafe veya ölçüm aralıklarını belirlemek için büyük ölçüde operatöre bırakır.
ASTM D3364: PVC'de MFR ve MVR ölçümü
ASTM D3364 - Kararsız Akış Hızına Sahip PVC Üzerindeki Ölçümler
- Yöntem, ASTM D1238'in bir uzantısıdır ve PVC bileşiklerindeki MFR değerini ve kararsızlıkları ölçmek için kullanılır.
- Standart konfigürasyonda ölçümler 175°C sıcaklıkta ve 20 kg yük altında alınır. Sert PVC ile yaklaşık 50 kg'a kadar daha büyük test yüklerinin kullanılması avantajlı olabilir. Yarı sert veya yumuşak PVC de 150°C / 50 kg'da ölçülür.
- Nozul 25,43 mm (1 inç) uzunluğundadır, standart nozul gibi 2,095 mm'lik bir iç çapa sahiptir ve konik bir giriş alanına sahiptir.
- Standart nozulla karşılaştırıldığında, bu nozül MVR'de yaklaşık 10 kat azalma sağlar.
- Doldurma miktarı 2,15 g'dır ve çok hassas bir şekilde yapıştırılmalıdır.
- MFR değerleri mg/dk olarak ve eriyiğin kararsızlığı % olarak hesaplanır.
- ASTM D3364'e göre bu test yöntemiyle, sıcaklık etkilerinden kaynaklanan kararsızlıklar, polimer bağlarının kırılması ile kayma veya viskozite veya moleküler ağırlıkta eşit olmayan dağılım gibi reolojik etkilerden kaynaklanan dengesizlikler tespit edilebilir.
PET üzerinde MFR ölçümleri için test koşulları
PET üzerinde MFR ölçümleri, özel test önlemleri gerektirir:
- Öncelikle PET yeterince kurutulmalı ve kuru halde test kanalına yerleştirilmelidir.
- Test kanalında isteğe bağlı bir azot kaplama, malzemenin ortam havasıyla doğrudan temasını engeller.
- Test, testXpert test yazılımı tarafından kaydedilen kesin olarak tanımlanmış zaman dizilerinde ASTM D1238'e uygun olarak gerçekleştirilir.
İçsel Viskozite: Lineer PET için IV ölçümlerinin MFR değerine korelasyonu
Polyester polietilenetereftalatın (PET) molekül ağırlığı genellikle "iç viskozite" ile tanımlanır. dl/g'de IV-Değeri. Polimer zincirleri ne kadar uzunsa, bu karakteristik değer de o kadar yüksektir. Bu, moleküler zincirlerin zarar görmesini mümkün kılar, örn. eritme işlemi sırasında aşırı nem nedeniyle oluşabilir.
Bu yöntemin dezavantajları: Özellikle, PET geri dönüşüm cihazları genellikle korozif veya toksik solventleri kullanmak için donanıma sahip değildir. Buna ek olarak, testin nispeten uzun sürmesi pratik bir sorundur. Bu nedenle, eriyik kütle akış hızının (MFR) ölçümü ve ardından korelasyon yoluyla dönüştürme, 1990'ların başlarında bu alanda kendini kanıtlamıştır.
testXpert test yazılımını kullanarak Mflow ve Aflow akış test cihazlarını kontrol ederken, IV değeri ile MFR arasındaki korelasyon uygun ön ölçümlerle belirlenebilir ve daha sonraki ölçümlerde kullanılabilir.
ASTM D1238 hakkında sıkça sorulan sorular
ASTM D1238, doldurulmamış veya doldurulmuş termoplastik eriyiklerde akış hızının belirlenmesini (eriyik kütle akış hızı (MFR), eriyik hacim akış hızı (MVR) ve akış hızı oranı (FRR)) açıklar.
ASTM D1238'in yayın tarihi Şubat 2023 olan en son baskısı, MFR ve MVR değerlerini belirlemek için klasik, ağırlık yüklü cihazların bir uzantısı olarak kuvvet kontrollü erime indeksi test cihazlarının kullanılmasına olanak tanır. ASTM D1238 standardındaki değişiklik, özellikle test sürecinin ön ısıtma aşamasında yeni kontrol seçeneklerinin önünü açıyor. Personeli mümkün olduğunca doğru test parametrelendirmesi görevinden kurtarmak için test sekansı geniş bir MVR aralığında otomatikleştirilebilir. Bu, laboratuvar çalışmasını daha verimli hale getirir ve farklı cihazların farklı konumlarda ve birkaç kullanıcıyla kullanılmasına ilişkin testleri daha tekrarlanabilir hale getirir.
ASTM D1238 ve ISO 1133, test prosedürlerindeki bazı noktalarda farklılık gösterir.
- Test sıcaklığı ve test ağırlığı
- Polimer için önerilen dolum miktarı
- Ön ısıtma aşamasının süresi
- Testin başlangıç noktası
- Kesit ve ölçüm aralıklarının belirlenmesi