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根據 ISO 1133 測定熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)

依照ISO 1133-11133-2ASTM D1238以及其他類似的測試標準,熔融指數儀為有填料和沒有填料的熱塑性塑膠提供熔體質量流動指數(MFR)熔體體積流動指數(MVR)的標準值。

測試方法 ISO 1133-2 影片 測試系統

名稱 類型 尺寸 下載

測定熔體流動指數的方法

方法A,MFR
方法B,MVR
根據ASTM D1238的方法C,半模尺寸
根據ASTM D1238的方法D,多階段測試

方法A,MFR

  • 在這個方法中,擠出物在連續的間隔時間被切割,再用一個分析天平測定它們的總質量。
  • 測試結果為單位時間的擠出物的質量,規定為g/10 min
  • 操作人員必須監督整個測試程序,因此測試自動化程度不高

方法B,MVR

  • 這個方法測量的是一定間隔內聚合物熔體的擠出體積,與擠出物的質量不同。熔融指數儀必須搭載一個活塞位移傳感器。MVR的結果是單位時間擠出物的體積。表示為cm³/10 min,是透過活塞在單位時間內的行程計算的。
  • 當熔融一個均勻密度的材料時,熔體密度可用於將MVR數值轉化為MFR數值。如果塑膠沒有填實,會由於料筒中的不均勻分布,往往得不到準確度高的結果。
  • 這個方法的一大優點不需要機械切割擠出物。整個測試程序的執行不受操作人員的額外影響。

根據ASTM D1238的方法C,半模尺寸

  • 這個方法應用於聚烯烴,其MFR值大於75 g/10 min
  • 兩種替代方法來測試這些材料:把測試負荷設置得小一點,或者用一個高度為標準一半且內徑為標準一半的口模。
  • 這些選項也適用於ISO 1133-1標準的測試。 然而,不能將此結果與用標準口模測得的測試數據進行直接對比。
ISO 1133 適用於熔體流動指數測試方法 A 到 D 性能的擠出塑性計,根據 ISO 1133-1

根據ASTM D1238的方法D,多階段測試

  • 對於聚烯烴有一種常用的做法是在不同負載下測定MVR值來計算流動速率比(FRR)。用簡單的熔融指數儀需要幾次加料才能得出結果。搭載一個自動負載轉換器的熔融指數儀能透過一次在料筒中加料測量一系列多負荷下的數值。
  • ZwickRoell生產用於測試方法A的直觀熔融指數儀,並整合具備自動位移量測的儀器,能夠用於測試方法A和方法B的測量。

ISO 1133-2測試對濕度敏感和快速降解的塑膠

在對這些材料(例如PBT、PET或PA)進行測試時一定要採取特殊預防措施。 首先,這些材料在倒入料筒前一定要充分烘乾。 可以選配料筒內有氮氣層,這樣就可以防止材料和環境空氣直接接觸。 依據設定的時間順序做測試,並由軟體紀錄。 熔融指數儀要測試這類材料必須滿足料筒中空間和瞬時溫度分布方面的特定條件。

ISO 1133-2測試對濕度敏感和快速降解的塑膠

在對這些材料(例如PBT、PET或PA)進行測試時一定要採取特殊預防措施。 首先,這些材料在倒入料筒前一定要充分烘乾。 可以選配料筒內有氮氣層,這樣就可以防止材料和環境空氣直接接觸。 依據設定的時間順序做測試,並由軟體紀錄。 熔融指數儀要測試這類材料必須滿足料筒中空間和瞬時溫度分布方面的特定條件。

用於測定線性PET的MFR值的IV測量修正

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子量通常是以特性黏度來表徵的。 為IV值,單位dl/g。 聚合物分子鏈越長,這個特徵值就越高。 這樣就可以表徵分子鏈的長度以及當熔融過程中濕度太高時分子鏈是如何變化的。

這個方法的缺點在於PET的再循環器以及特别是試驗機無法處理腐蝕性或有毒的溶液。此外,測試持續時間太長也會產生實際問題。因此,在這個領域從九十年代早期開始也測量熔體質量流動速率(MFR)。

用 testXpert III 控制 Mflow 和 Aflow 熔融指數儀,透過預測試可以得到 IV 值和 MFR 值的關係,可以將其應用到其他的測量。

測試/測試設備要求

熱塑性材料的流動特性由其熔體流動指數表徵。 根據測試方法,測定每單位時間的質量(MFR 法)或每單位時間的體積(MVR 法)。 ZwickRoell 提供各種熔融指數儀,用於測定熔體的流動速率。 我們的產品組合包括手動操作的 Compact Cflow儀器、帶傳統砝碼的模組化Mflow以及帶機電式力控制的全自動全方位測試解決方案Aflow熔融指數儀。 後者專為大的試樣體積而開發,特別為根據方法 A、B、C 和 D 測定體積和質量流量而設計。這些儀器支援了所有通用標準和方法,包括 ISO 1133、ASTM D1238 和 ASTM D3364,

Mflow 和 Aflow 的關鍵功能之一是檢測塑料熔體中可能存在的氣孔,這些氣孔會暫時增加活塞速度並導致不正確的流量。 透過 ZwickRoell 儀器的高準確度的行程和時間測量,可以自動檢測活塞速度的變化。 這使您可以選擇排除某些測量部分以避免流量計算的錯誤。 APC 功能(自適應過程控制)也為用戶提供了支援,該功能在實際測量開始前不久測量了活塞的速度。 基於這些數據,系統隨後選擇最佳控制選項 — 基於行程距離或時間的控制 — 從而為預期的 MVR 值設置最佳測量間隔。

直觀且以工作流程為導向的觸控操作,使用戶可以輕鬆地在儀器和電腦間切換。 測量過程中的熔融過程和材料行為可以直接在儀器上或透過 ZwickRoell 測試軟體即時觀察。

Prüfablauf nach Vorgabe des MFR oder MVR-Wertes mit Prüfgeräten von ZwickRoell

Sollwerte vorgeben, alles Weitere kann das Gerät!

  • Anstelle der üblichen, parametergestützten Programmierung der Vorheizphase und der Messung kann der komplette Prüfablauf bei den Schmelzindex-Prüfgeräten der Baureihen Mflow und Aflow durch die Vorgabe eines Schmelzindexwertes definiert werden. 
  • Entsprechend dieses Vorgabewertes wird eine Prüfguteinwaage zwischen 3 g und 8 g verwendet. Zur Vereinfachung kann im täglichen Laborbetrieb auch generell mit einer Einwaage von 5 g gearbeitet werden, die die Messung eines breiten MFR-Bereichs ermöglicht. 
  • Während der Vorheizphase wird das Gerät entsprechend der verfügbaren Geräteausstattung bestmöglich gesteuert. Mit der automatischen Gewichtsanhebung kann das Prüfgewicht phasenweise reduziert werden. Eine Halteklinke oder ein automatischer Düsenverschluss bieten weitere Steuerungsmöglichkeiten für niedrigviskose Polymere.
  • Mit der Fließrate die kurz vor Beginn der Messphase vorliegt, entscheidet das Gerät über seine APC-Funktion, wie die Messung normgerecht durchgeführt werden muss. 
  • Die notwendigen Eingaben durch den Bediener begrenzen sich damit auf die Prüftemperatur, das Prüfgewicht, den MVR oder MFR Vorgabewert und eventuell einer Angabe der Schmelzedichte des jeweiligen Polymers. 

APC Funktion - Immer den richtigen Prüfablauf nach ISO 1133-1 oder ISO 1133-2

Bei der Fließratenmessung müssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich möglichst große Messzeiten und – im Fall der MVR-Messung – auch große Messwege ergeben, um eine hohe Präzision des Verfahrens zu ermöglichen. Bei Verlassen des optimalen Bereichs steigt der Messfehler sehr schnell an.

Die Fließprüfgeräte der Baureihe Mflow und Aflow sind mit der APC-Funktion (Adaptive Process Control) ausgestattet. Diese Funktion misst kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens. Mit dieser Information wird dann die bestmögliche Steuerungsart, also weg- oder zeitgesteuert, ausgewählt und das für den zu erwartenden MVR-Wert optimal passende Messintervall eingestellt. Zeitaufwändige Vorversuche können auf diese Weise entfallen und die Programmierung der Versuche reduziert sich auf die Angabe weniger Prüfparameter, die dann für alle zu prüfenden Werkstoffe gelten.

Aflow Schmelzindex-Prüfgerät - Einfach Material einfüllen und starten!

  • Kraftgeregelte Fliessprüfgeräte, wie das Modell Aflow von ZwickRoell, funktionieren ähnlich wie ein Kapillarrheometer und verfügen über deutlich erweiterte Steuerungsmöglichkeiten.
  • Das Labor kann sich darauf festlegen, für alle MFR-Werte ab 0,1 g/10min immer eine Prüfguteinwaage von 5 g zu verwenden. In vielen Fällen kann diese Materialmenge auf sehr einfache Weise mit passenden Löffeln aus einem Behälter entnommen werden.
  • Das Gerät erkennt gleich bei Start des Versuchs die Füllhöhe im Kanal und kann schon früh in der Vorheizphase abschätzen, in welcher Größenordnung der MVR des Polymers zu erwarten ist. Entsprechend dieser Information berechnet das Gerät laufend die ideale und nach ISO 1133-1 oder ISO 1133-2 normgerechte Auslöseposition ab der der Kolben sich frei unter Prüflast bis zum Start der Messung bewegen muss. Mit der Fließrate die kurz vor Erreichen der Messphase vorliegt, entscheidet das Aflow, wie die Messung normgerecht durchgeführt werden muss. 
  • Für den Bediener bedeutet dies, dass er einfach 5 g in den Prüfkanal einfüllt, die Prüfung startet und sich darauf verlassen kann, dass die Prüfung normgerecht und mit optimalen Prüfparametern abläuft. Der Laborleiter freut sich, dass er seine Listen mit den passenden Einstellparametern für jedes Polymergrade nicht mehr benötigt und stets sicher sein kann, dass seine Mitarbeiter die Prüfung korrekt ablaufen lassen haben. Und der Auditor hat es auch einfach: Er muss nicht mehr hinterfragen, wie das Labor sicherstellt, dass wirklich jede Messung an jedem Polymergrade absolut normgerecht abgelaufen ist.

Ganz einfach Prüfen nach ISO 1133 mit testXpert

Die Prüfsoftware testXpert macht die Schmelzindex-Prüfung nach ISO 1133 einfach, trotz der vielen Parameter, die die ISO 1133 vorgibt.

  • Die Standard-Prüfvorschrift zur ISO 1133 enthält alle Vorgaben der Norm. Sie prüfen zu 100% normkonform und müssen sich um nichts kümmern.
  • Schritt für Schritt führt testXpert durch die Prüfung. Neue Mitarbeiter sind schnell eingelernt. Dank der Benutzerverwaltung sehen sie nur die für sie relevanten Aufgaben.
  • Das Gewicht der einzelnen Abschnitte wird von der Analysewaage automatisch und fehlerfrei an testXpert übertragen.
  • Mit dem Test Data Management in testXpert Analytics werten Sie anwendungsübergreifend Kennwerte aus. Stellen Sie Schmelzindex und Volumen-Fließindex nach ISO 1133 anderen Werten gegenüber, zum Beispiel Zugmodul, Biegemodul, Zugfestigkeit oder Kerbschlagzähigkeit.
  • Die einfache Langzeitauswertung der Trend Analysis erkennt Abweichungen in den Qualitätsvorgaben und unterstützt Sie dabei, Ihre Prozesse zu optimieren.

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