测试塑料的MFR和MVR
熔融指数试验(也称为熔体指数试验或熔融流动指数试验)是一种用于测定热塑性材料流动性能的试验方法。该试验测量在特定载荷和温度下有多少材料流过标准口模。结果表示为熔体指数(MI)或熔融流动指数(MFI),通过使用各种不同的试验方法,它可以提供标准特性值,如MFR(熔体质量流动速率)和MVR(熔体体积流动速率)。
MFR和MVR测试用于评估塑料的可加工性,并确保生产的塑料材料质量和性能符合规定要求。该测试通常由塑料制造商和加工商实施,他们的任务是确保待测试塑料材料适合其预期应用。
熔融指数试验在塑料产品的质量保证方面也起着重要作用。通过定期熔融指数试验,可以在流程的早期阶段检测和纠正生产链中的偏差。
与MFR和MVR测试相关的术语定义
规范性术语 | 特性值 | 单位 | 规范性引用 | 同义词 | 含义 |
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熔体质量流动速率 | MFR | g/10min | 熔融指数 熔融指数 质量流动速率 MFI值 | 在指定温度和已知载荷下,在10分钟时间内通过具有指定尺寸和性能的模具的热塑性材料质量。 | |
熔体体积流动速率 | MVR | cm3/10 min | ISO 1133-1 | 体积流动速率 MVI值 | 在指定温度和已知载荷下,在10分钟时间内通过具有指定尺寸和性能的模具的热塑性材料体积。 |
流动速率比 | FRR | ISO 1133-1 | 在不同标准载荷下测量的两种熔体质量流速的商,用其来表示粘度曲线上的不同点。 | ||
试验温度下的塑料熔体密度 | ρ | g/cm3 | ISO 1133-1 ASTM D1238 | 熔体密度 | MFR/MVR商。可以通过在熔融指数仪中同时测量熔体质量流动速率和熔体体积流动速率来测定该值。 |
表观剪切速率 | γ (gamma点) | 1/s | ISO 11443 | 表观剪切速率 表观剪切速率 | 非牛顿流体流动的未修正计算产生的剪切速率。 |
表观剪切应力 | τ (tau) | Pa | ISO 11443 | 表观剪切应力 | 在没有对压力下降进行校正的情况下,为小孔口比(L/D < 100)模具计算的剪切应力。 |
表观粘度 | η (eta) | Pa s | ISO 11443 | 表观粘度 | 根据表观剪切应力和表观剪切速率的商计算的粘度。 |
塑料MFR和MVR测试标准
- ISO 1133-1 - 塑料 - 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 - 第1部分:标准方法
- ISO 1133-2 - 塑料 - 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 - 第2部分:对时间-温度历程与/或湿气敏感的材料所用的方法
- ASTM D1238 - 用熔融指数仪测定热塑性塑料熔体流动速率的标准试验方法
- ASTM D3364 - 分子结构意义上聚乙烯(氯乙烯)流动速率的标准试验方法
此外,还必须遵守各种模塑材料的规范标准,其中已对MFR和MVR测试所用的试验温度、标称载荷以及其他特殊材料特定条件(如有必要)进行了标准化。这些可能会与ISO 1133和ASTM D1238标准规范有所偏离。
MFR和MVR测量中的ISO与ASTM标准
按照ISO 1133和ASTM D1238标准,热塑性塑料的MFR、MVR和FRR测量程序等效但并不完全相同,因为它们在某些方面有所不同,尤其是在试验程序和试验条件方面:
- 对于某些聚合物,试验温度和试验重量在ISO和ASTM标准中的规定有所不同。
- 聚合物的建议使用量略有不同。
- 预热阶段的持续时间在ISO 1133-1标准中设置为至少5分钟,但也可以明显更长。在ASTM D1238标准中,预热阶段的持续时间标准化为7分钟,具有严格的公差±0.5分钟。
- 根据ISO标准,试验的起始点位于口模上方50 mm的活塞位置处,而ASTM标准将该点设置在46±2 mm处。
- 在单独的ISO 1133-2标准中描述了对于时间或温度相关历史记录和/或湿度敏感的聚合物类型的试验(例如,PBT、PET或PA),而ASTM D1238标准规定了对所有聚合物类型试验的狭义容许时间序列。
- ISO 1133-1标准在很大程度上由操作员来确定测量程序的适用区间或测量间隔,而ASTM D1238标准则非常精确地规定了执行测量的MFR值或MVR值,及活塞行程距离或区间。
符合ISO 1133和ASTM D1238标准的试验方法概述
ISO 1133和ASTM D1238标准以相似的方式描述了MFR和MVR测定的试验方法,因此可以将其归类为技术等效标准,但在测试要求应用方面存在显著差异,即在某些情况下,不允许各标准的结果之间存在再现性。
试验方法 | 测试结果 | 典型测量范围 | 测试序列自动化水平 | 应用 | 相关熔融指数仪 |
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方法A - MFR | 熔体质量流动速率,MFR,单位为g/10 min | 最小值:约0.2 g/10 min 最大值:约75 g/10 min | 低程度自动化
| 进货检验 教学和培训 可变密度分布填充聚合物的试验 | |
方法A - MFR | 熔体质量流动速率,MFR,单位为g/10 min | 最小值:约0.2 g/10 min 最大值:约75 g/10 min | 自动化水平提高
| 进货检验 教学和培训 可变密度分布填充聚合物的试验 |
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方法B - MVR | 熔体体积流动速率,MVR,单位为cm³/10 min 通过同时称量挤出物部分,可以测定试验温度下的熔体密度。 | 最小值:约0.1 g/10 min 最大值:约2000 g/10 min | 高程度自动化
| 进货检验 教学和培训 生产控制 研发 | |
方法C - 半模 | 熔体体积流动速率,MVR,单位为cm³/10 min 通过同时称量挤出物部分,可以测定试验温度下的熔体密度。 | 最小值:约0.1 g/10 min 最大值:约2000 g/10 min | 高程度自动化
| 适用于具有高流动速率的聚烯烃 进货检验 | |
方法D - 多砝码试验,FRR | 熔体质量流动速率,MFR 表观剪切速率 | 最小值:约0.1 g/10 min 最大值:约900 g/10 min | 高程度自动化
| 进货检验 教学和培训 生产控制 研发 操作人员轮班 |
方法B - MVR测试
在方法B中,不是测定以一定间隔切割的挤出物质量,而是测定聚合物熔体的挤出体积。为此,熔融指数仪必须配备一个活塞位移传感器。MVR(熔体体积流动速率)是单位时间的挤出材料体积,以cm3/10 min为单位,是根据单位时间活塞行程距离计算得出的。
方法B的一大优点是不需要机械切割挤出物。由于位移/时间测量值具有良好的同步性,所以此方法可以在短测量时间和活塞位移内实现高水平精度。因此,根据材料、精度要求和MVR结果,可以在单个料筒填充的情况下进行30多次单独测量。
根据ISO 10350-1,MVR值可用于材料规范。然而,如果针对填充模塑材料,由于塑料熔体密度的变化,通常不可能简单地转换为MFR值。
方法D,多砝码试验 - FRR
对于某些聚烯烃,有一种常用的做法是在不同载荷下测定MVR值来计算流动速率比(FRR)。如果使用简单的熔融指数仪,则需要在几种填充物中进行测量。熔融指数仪(例如,ZwickRoell的Aflow熔融指数仪),配备了自动载荷变化装置,可以测量单个填料的多个载荷水平。
熔体流动速率测量的试验条件
聚合物 | ISO | ASTM D1238 | |||||
IUPAC编码 | 标准参考 | 干燥 | 温度 [°C] | 重量[kg] | 温度[°C] | 重量[kg] | |
聚烯烃 | PU | ISO 17855-1 ISO 4427-1 ISO 4437-1 ISO 15494 ISO 22391 | (否) | 190 190 190 | 2.16 21.6 5 | 125 125 190 190 190 190 190 250 310 | 0.325 2.16 0.325 2.16 5 10 21.6 1.2 12.5 |
UHMW-PE | ISO 21304-2 | 190 230 | 21.6 21.6 | ||||
PP | ISO 19069-2 ISO 15494 ISO 15874-2 | (否) | 190 230 | 5 2.16 | 230 | 2.16 | |
PE与PP | ISO 18263-2 | 230 | 2.16 | ||||
苯乙烯 | PS | ISO 24022-2 | (否) | 200 | 5 | 190 200 230 230 | 5 5 1.2 3.8 |
PS-I | ISO 19063-2 | (否) | 200 | 5 | |||
SAN | ISO 19064-2 | (否) | 220 | 10 | 220 230 230 | 10 3.8 10 | |
ABS | ISO 19062-2 | (否) | 220 240 265 | 10 10 10 | 200 220 230 | 5 10 3.8 | |
ABS/PC混合物 | (否) | 230 250 265 265 | 3.8 1.2 3.8 5 | ||||
MABS | ISO 19066-2 | (否) | 220 240 265 | 10 10 10 | |||
ASA、ACS、AEDPS | ISO 19065-2 | (否) | 220 | 10 | 230 230 | 1.2 3.8 | |
ASA、ACS、AEDPS (高温等级) | ISO 19065-2 | (否) | 240 265 | 10 10 | |||
丙烯酸塑料 | PMMA | ISO 24026-2 | (否) | 230 | 3.8 | 230 230 | 1.2 3.8 |
聚酯 | PC均聚物 PC共聚物 | ISO 21305-2 | < 0.02 % | 300 330 | 1.2 2.16 | 300 | 1.2 |
PBT、PBTP | ISO 20028-2 | <0.02% (PBT) | 2301 2501 2651 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | |||
PET | ISO 20028-2 | < 0.02 % | 2701 | 1.2 2.16 5 10 | 250 285 | 2.16 2.16 | |
高粘度PET | ISO 20028-2 ISO 12418-2 | 2801 | 1.2 2.16 5 10 | ||||
PET和PBT | ISO 20029-2 | 1901 2301 2501 | 2.16 5 10 | ||||
纤维素酯 | CA、CH、CN、CP、CAB | (否) | 190 190 190 210 | 0.325 2.16 21.6 2.16 | |||
乙烯树脂 | PVC-P PVC-U | ISO 24023-2 ISO 21306-2 | (否) | 1752 | 20.0 | ||
PVC | 190 | 21.6 | |||||
PVAC | (否) | 150 | 21.6 | ||||
EVAC | ISO 21301-1 | (否) | 190 | 2.16 | |||
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
其他聚合物 | PB-1 | ISO 21302-1 ISO 15876-3 ISO 15494 | (否) | 190 190 | 2.16 5 | ||
POM | ISO 29988-2 | (否) | 190 | 2.16 | 190 190 | 1.05 2.16 | |
PA | ISO 16396-2 | < 0.02 % | 2251 2501 2751 3001 | 1.2 2.16 5 10 21.6 | 235 235 235 275 275 | 1 2.16 5 0.325 5 | |
PCL | (否) | 80 125 | 2.16 2.16 | ||||
EVOH | ISO 21309-2 | 210 | 2.16 | ||||
聚苯 | PPE + PS,未填充 PPE + PP PPE + PS,填充 PPE + PA PPE + PPS | ISO 20557-2 | 250 250 300 280 300 | 10 10 5 5 10 | |||
PPS | ISO 20558-2 | 315 315 315 | 1.2 2.16 5 | 315 | 5 | ||
含氟聚合物 | FEP (PFEP) | ISO 20568-2 | (否) | 372 372 | 2.16 5 | 372 | 2.16 |
PFA | ISO 20568-2 | (否) | 372 | 5 | 372 | 5 | |
ETFE | ISO 20568-2 | (否) | 297 | 5 | 297 | 5 | |
EFEP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PVDF | ISO 20568-2 | (否) | 230 230 | 5 21.6 | 120 120 230 230 | 5 21.6 2.16 5 | |
VDF/CTFE | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/HFP | ISO 20568-2 | 230 230 | 2.16 5 | ||||
VDF/TFE | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
VDF/TFE/HFP | ISO 20568-2 | 265 | 5 | ||||
PCTFE | ISO 20568-2 | (否) | 265 265 | 21.6 31.6 | 265 265 265 | 12.5 21.6 31.6 | |
CPT | ISO 20568-2 | 297 | 5 | ||||
ECTFE | ISO 20568-2 | (否) | 271.5 | 2.16 | 271.5 271.5 | 2.16 5 | |
PVDF | 230 230 | 5 21.6 | |||||
聚砜 | PPSU | ISO 24025-2 | (否) | 365 | 5 | 365 380 | 5 2.16 |
PSU | ISO 24025-2 | (否) | 343 | 2.16 | 343 360 | 2.16 10 | |
PESU | ISO 24025-2 | 350 | 2.16 | 360 380 | 10 2.16 | ||
替代物 | ISO 24025-2 | 360 | 10 | ||||
热塑性弹性体 | TPU | ISO 16365-2 | (< 0.03%) | 熔融温度+ 10°C | 2.16 5 10 21.6 | ||
TPE | 190 200 220 230 240 250 | 2.16 5 2.16 2.16 2.16 2.16 | |||||
TEO | 230 | 2.16 | |||||
酮 | PEEK | ISO 23153-2 | 400 400 | 2.16 10 | 400 | 2.16 | |
PK | ISO 21970-1 | 240 | 2.16 |
括号[ ...]中的值被应用在实践中,但是并无任何已知的基于标准的原因。
- 任何重量与温度组合均可接受
- 符合ASTM D3364标准
与MFR测量和MVR测量相关的常见问题
聚烯烃(如PE或PP)通常很容易测试,对试验试样的条件作用要求很低。ISO 17855-1、ISO 22391和ISO 19069-2中规定了对温度和试验重量的框架要求。使用的试验标准为ISO 1133-1或ASTM D1238。MFR和MVR测量通常依据方法A(塑料MFR)或方法B(塑料MVR)执行。如果要测定流动速率比FRR,则使用方法D。
聚酯属于对湿度敏感的聚合物,在测试前必须干燥至极低的残留含水量。这可以方便地通过具有氮气吹扫功能的真空炉来实现,并随后通过使用卡尔·费歇尔滴定法进行水分测定来检查。聚合物在排除空气的情况下被输送到测试仪器,并在其快速填充到熔融指数仪后直接用方法A(MFR)或方法B(MVR)进行测量。ISO 20028-2标准中规定了PET和PBT的温度和试验重量参数。对于PET,通常还提供特性粘度,其根据IS 1628-1标准使用乌氏粘度计测定。除了这个相对复杂的过程外,生产部门通常还通过MFR值的相关性计算来测定IV值,其测量速度更快。
由于符合ISO和ASTM标准的测试仪器在设计上非常相似,并且口模、活塞和料筒等计量相关部件相同,因此您可以假设MFR和MVR值几乎同等水平,前提是对各聚合物使用相同的试验载荷和相同的试验温度。
根据ISO 1133和ASTM D1238标准对热塑性塑料进行MVR和MFR测定的方法的主要区别在于试验程序和试验条件:
- 对于某些聚合物,试验温度和试验重量有所不同。
- 聚合物的建议使用量略有不同。
- 预热阶段: ISO 1133-1:超过5分钟;ASTM D1238:7±0.5分钟。
- 试验的起始点: ISO标准的要求是在口模上方50 mm的活塞位置处;ASTM标准活塞位置在46±2 mm处。
- 对湿度敏感且快速热降解塑料的测试:单独的ISO标准1133-2;适用于所有聚合物类型的ASTM D1238标准
- 区间或测量间隔:在ISO标准中,这在很大程度上由操作员来确定;ASTM D1238标准则非常精确地规定了执行测量的MFR值或MVR值,及活塞行程距离或区间。