根据ASTM D1238标准测定塑料的熔体流动速率
ASTM D1238标准描述了未填充或填充的热塑性塑料熔融质量的熔体流动速率测定（熔体质量流动速率(MFR)、熔体体积流动速率(MVR)和流动速率比(FRR)）。 ASTM D3364标准规定了PVC复合物的其他测量要求。
二月份发布了最新版本的ASTM D1238:2023用熔融指数仪测定热塑性塑料熔体流动速率的标准试验方法，其规定了使用力控熔融指数仪来测定熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)。 ASTM D1238标准的新版本开启了控制和自动化领域新的可能性，尤其是在预热阶段，显著简化了用户和其他实验室人员的试验过程。 ZwickRoell提供的Aflow是一台已准备好应对这些新可能性的熔融指数仪。
试验目标 试验方法A至D 标准更新ASTM D1238:2023 试验设备 ASTM D3364 PVC PET的MFR 下载
根据ASTM D1238标准进行熔体流动速率测定的目标和用途
流动速率测定是一种在规定温度下测量聚合物熔融质量流变特性的快速简便的方法。
与在流变仪中不同，测量是在恒定载荷下进行，因此也是在基本恒定的剪切应力下进行。通过标准口模挤出质量的速率根据聚合物熔体的粘度来设置。这种方法的剪切速率通常比注塑成型操作中的剪切速率低得多。不过，该方法提供了很好的比较机会，因为在质量保证中尤其需要这样。方法D中的多次测量可用于测定表观粘度曲线上的不同点。这些测量以不同载荷下的MFR值的商表示。
对于密度分布均匀的聚合物熔体，特别是未填充的聚合物，如果已知试验温度下的熔体密度，则可以将MVR值(cm³/10 min)转换为MFR值(g/10 min)。结合方法A和方法B能够以良好的精度测定聚合物熔体的密度。
ASTM D1238方法A：MFR测量
用于测量MFR值的ASTM D1238方法A是所需试验频率相对较低的单独试验的理想之选。
- 在方法A中，挤出物以连续的时间间隔切割，再用一个分析天平称量其质量。
- 使用标准口模进行测量，该口模高8 mm，孔直径为2.095 mm。
- 待测试的聚合物的初始重量在2.5 g和8.0 g之间，具体视预期流动速率而定。
- 测量起点位于口模上方46 ± 2 mm的活塞位置窗口内，预热时间为7 ± 0.5 min。在开始测量前的最后两分钟内，不得对活塞施加额外的力。
- 测量的时间间隔还取决于要测量的流动速率。其范围从低流动速率的6分钟到25 g/10 min以上流动速率的15秒。
- 测试结果为单位时间的挤出物的质量，以g/10 min为单位。
- 操作人员必须监督整个测试序列，因此测试自动化程度不高。
- 符合ASTM D1238标准的方法A的测量范围为0.15 g/10 min左右直至50 g/10 min左右。该限制是由于要求定期切割挤出物造成的。
ASTM D1238方法B：MVR测量
- 对于符合ASTM D1238标准的方法B中的MVR测量，以一定的时间或行程距离间隔测定聚合物熔体的挤出体积。测量可以通过活塞上的标记进行视觉控制，或者更常见的是使用活塞行程距离测量和时间跟踪系统来控制，即使是流动较快的材料，也可以精确地测定体积。
- 与方法A中的情况一样，使用8 mm高、孔直径为2.095 mm的标准口模。起点规定也与方法A相同。
- 试验以行程相关方式控制。对于不大于10 g/10 min的MFR值，在6.35 mm的活塞行程距离下进行测量。更高的MFR值则在25.4 mm（相当于1英寸）的活塞冲程下测量。
- MVR结果是单位时间挤出物的体积。表示为cm³/10 min，是通过单位时间内的活塞行程距离计算的。
- 如果是密度分布均匀的聚合物熔体，熔体密度可用于将MVR值转换为MFR值。
- 这个方法的一大优点是不需要机械切割挤出物。整个测试序列的执行不受操作人员的影响。
- 符合ASTM D1238标准的方法B涵盖的测量范围明显更大，从0.5 g/10 min到1500 g/10 min左右。然而，高质量的熔融指数仪能够测量甚至更广的范围，而且具有高度的可再现性。
- 带有位移传感器和自动试验砝码提升装置的熔融指数仪可以更加自动化地控制测试序列，通过输入目标MFR或MVR值可以轻松方便地设置测试序列。
ASTM D1238方法D：多砝码试验，FRR
流动速率比FRR是从两个不同载荷下的MFR测量值获得的商。
- 执行测量时，通常是在料筒中进行一次加料。
- 7分钟的预热阶段之后，在46 mm的活塞位置处使用第一个试验砝码开始测试序列。
- 首次测量一结束立即更换试验砝码，短暂的稳定阶段之后，开始下一次MFR测量。
- 可以在一个测量序列内测量两个或更多试验载荷，升序或降序均可。
- ZwickRoell提供的Aflow熔融指数仪通常用于此试验。该仪器可以方便地控制试验，以试验砝码的升序或降序进行测量，还可以对通过力控制施加的试验载荷进行无冲击的变更，而不会受到砝码仪器经常出现的质量加速度的影响。
试验与试验设备要求
高度的可重复性和可再现性
在ASTM循环试验中，将力控熔融指数仪与经典的砝码仪器进行比较。力控仪器在MFR平均值方面表现出很好的一致性，在MFR值的可重复性和可再现性方面比经典的砝码熔融指数仪表现得更好。
试验控制的复杂规范
对实验室经理而言，在测试实验室中测定不同聚合物或聚合物等级的熔体体积流动速率(MVR)或熔体质量流动速率(MFR)往往是一项复杂的任务。他们不仅要知晓每个聚合物等级必须在多大砝码和多少温度下测量才能满足ASTM D1238标准的要求，还必须知晓所需的聚合物体积并控制试验的预热阶段序列，以便恰好在预热阶段的7 ± 0.5分钟指定窗口内和46 ± 2毫米活塞高度处开始测量熔体流动速率。此外，仅在测量阶段开始前2分钟才允许通过清除（即施加比试验砝码更大的砝码）进行更正，因而这些更正难以通过手动方式正确实施。
Aflow熔融指数仪用于根据ASTM D1238标准进行符合标准的测试
Aflow – 只需添加材料即可开始
- 力控熔融指数仪（如ZwickRoell提供的Aflow型号）的常规功能与毛细管流变仪类似，不过其控制选项明显更为广泛。
- 例如，实验室人员赞成对所有高于1 g/10 min的MFR值使用5 g重的试样。在许多情况下，只需使用合适规格的测量勺，便可轻松地从容器中取出该重量的材料。
- 该仪器在试验开始时检测料筒中的加料水平，并可在预热阶段早期测量聚合物熔体体积流动速率的数量级。根据这些持续提供的信息，仪器不断计算理想的标准化触发位置（符合ASTM D1238标准），活塞必须在试验载荷下从该位置自由移动，以便在试验开始时到达目标窗口并做出相应的反应。在刚好到达目标窗口之前出现流动速率的情况下，Aflow决定如何根据标准执行测量。
- 对于操作人员，这意味着他们只需将5 g的材料加到料筒中，试验便会开始并采用最佳试验参数根据标准来运行。实验室经理不再需要每个聚合物等级的必要参数设置列表，而且他们对操作人员能够正确运行试验绝对放心。审计员也会从中受益。他们无需再质疑实验室如何确保对每个聚合物等级执行的每一次测量均正确无误。
使用testXpert按照ASTM D1238标准进行简单试验
使用testXpert测试软件可轻松进行符合ASTM D1238标准的熔融指数测试，尽管标准规定了许多参数。
- 符合ASTM D1238的标准测试程序中包括标准所定义的规范。您试验时会100%符合标准，无需任何担心。
- testXpert将指导您逐步完成试验，使新员工快速轻松地上手。使用我们的用户管理功能，您只能看到与您的职责相关的任务。
- 分析天平自动将各个部分的重量传输至testXpert，无任何误差。
- 使用testXpert Analytics中包含的测试数据管理功能，您可以评估跨应用的值。将符合ASTM D1238标准的流动速率MVR和MFR与其他值进行对比，例如拉伸模量、弯曲模量、拉伸强度或缺口冲击强度。
- 我们“趋势分析”功能的简单长期评估选项可识别质量规范中的偏差，并支持您优化流程。
ASTM D1238与ISO 1133
热塑性塑料的熔融指数试验方法（按照ASTM D1238和ISO 1133标准）等效但并不完全相同，因为这些方法在某些方面有所不同，尤其是在试验程序方面：
- 对于某些聚合物，试验温度和试验重量在ASTM D1238和ISO标准中的规定有所不同。
- 聚合物的建议使用量略有不同。根据ASTM D1238标准，该用量为5 g。
- 在ASTM D1238标准中，预热阶段（从添加聚合物到试验开始这段时间）的持续时间标准化为7±0.5分钟，公差非常严格；在ISO 1133-1标准中规定至少为5分钟，但也可以明显更长。
- 试验的起始点（根据ASTM D1238标准）位于口模上方46±2 mm的活塞位置处，而在ISO标准中则为50 mm。
- ASTM D1238标准规定了对所有聚合物类型试验的狭义容许时间序列，而在单独的ISO 1133-2标准中描述了对于时间或温度相关历史记录和/或湿度敏感的聚合物的试验。
- ASTM D1238标准非常精确地规定了执行测量的MFR值或MVR值，及活塞行程距离或区间，而ISO 1133-1标准在很大程度上由操作员来确定试验的适用区间或测量间隔。
ASTM D3364：PVC的MFR和MVR测量
ASTM D3364 – 不稳定流动速率下的PVC测量
- 该方法是ASTM D1238标准的扩展，用于测量PVC复合物的MFR值和不稳定性。
- 在标准配置中，以20 kg载荷在175 °C的温度下执行测量。对于硬PVC，适合使用高达约50 kg的较大试验载荷。半硬或软PVC也在150 °C/50 kg下测量。
- 口模长度为25.43 mm（1英寸），该口模与标准口模类似，孔直径为2.095 mm且入口为锥形。
- 与标准口模相比，此口模使MVR降低了大约10倍。
- 加料量为2.15 g，必须严格遵守该值。
- MFR值的计算单位为mg/min，熔体材料的不稳定性以百分比(%)来计算。
- 使用符合ASTM D3364标准的这一试验方法，可以检测由温度效应、聚合物键断裂产生的剪切或由流变效应（如粘度或分子量分布不均匀）引起的不稳定性。
PET的MFR测量的试验要求
对于PET的MFR测量，必须采取特殊的试验预防措施：
- 首先，PET必须充分干燥，并在干燥状态下倒入料筒中。
- 可以选择料筒内有氮气层，这样就可以防止材料和环境空气直接接触。
- 根据ASTM D1238标准，试验以精确定义的时间序列运行，这些序列由testXpert测试软件记录。
有关ASTM D1238的常见问题
ASTM D1238标准描述了未填充或填充的热塑性塑料熔融质量的熔体流动速率测定（熔体质量流动速率(MFR)、熔体体积流动速率(MVR)和流动速率比(FRR)）。
2023年2月发布的最新版本ASTM D1238标准支持使用力控熔融指数仪作为传统重量加载仪器的扩展，来测定MFR和MVR值。ASTM D1238标准的这一更新开启了控制领域新的可能性，尤其是在测试序列的预热阶段。测试序列可以在较宽的MVR范围内实现自动化，这在很大程度上减轻了人员输入正确测试参数的任务负担。这使得实验室的工作更加高效，并确保在不同地点使用不同仪器、由不同用户操作时试验的可再现性。
ASTM D1238和ISO 1133标准在试验程序的某些方面不同，包括：
- 试验温度和试验砝码
- 聚合物的建议使用量
- 预热阶段的持续时间
- 试验的起始点
- 挤出物的测定和测量间隔
